实验报告气相色谱法测定乙烯含量.docVIP

实验三 气相色谱法测定乙烯含量 1 实验目的 了解气相色谱仪的基本操作； 了解气相色谱仪测定乙烯的原理。 2 实验原理 气相色谱仪器是以气体为流动相。当某一种被分析的多组分混合样品被注入一起后，瞬间气化，样品由流动相载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组分分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附、溶解等过程，组分分子在两相间反复多次分配，使混合样品中的组分得到分离。被分离的组分顺序进入检测器系统，由检测器转换成电信号形成色谱图。 乙烯是植物生长过程中自然散发的一种激素，广泛存在于植物的各种组织器官中，具有促进果实成熟的作用。乙烯通过气象色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。 3 实验试剂与仪器 3.1 实验样品：苹果。 实验试剂：20ppm的乙烯标样。 3.3 实验仪器：气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）。 4 实验步骤 样品处理：将苹果放入密封罐中，静置待乙烯气体释放并收集。 测定：待仪器准备好后，将样品和标准注入气相色谱中进行分析，以标准溶液峰的保留时间作为定性的依据，以其面积求出样品中被测定的乙烯的含量。 色谱条件 色谱柱：毛细管柱； 载气速度：1mL/min； 进样量：5μL； 进样口温度：130℃；检测器温度：230℃； 柱温：80℃ 5 实验结果与讨论 实验结果 气相色谱仪测定样品苹果中的乙烯含量结果见下表1。本次实验采用的是单点法测定。 表1. 气象色谱仪测定苹果的乙烯含量 进样量 保留时间 峰面积 乙烯标样 10μL 2.497min 181254 苹果 20μL 2.682min 5868765.4 乙烯标样的浓度=20ppm 苹果的乙烯的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积 =20×5868765.4/（181254×2）=323.8ppm 实验讨论 本次实验测定梨中的乙烯的峰面积过小，数据不理想。分析其主要原因是样品（梨）购买后在密封罐中存放的时间较短，且不同品种的水果产乙烯的阶段不同，此阶段乙烯气体释放量较低。本次实验时间较短，且主要目的是了解气相色谱仪的基本操作，以及气相色谱仪测定乙烯的原理，故结合前组同学对苹果乙烯含量的测定数据进行讨论与分析。 实验设计需要改进的地方有以下几点：乙烯标样可以选择5个浓度，每个浓度分别测定3-4次，取其峰面积的平均值后作标准曲线，这样误差更小；若乙烯标样和样品气体的进样量一致，可以直接用标准曲线测算出来，这样更简便。 思考题 6.1 气相色谱仪包括哪几个部分组成？ 答：气相色谱仪主要由六部分组成：气路系统、进样系统、色谱柱、检测器、温度控制系统、记录及数据处理系统。 气路系统包括载气、辅助气体、稳压、稳流和流量调节装置。载气要求不与样品及流动相发生化学反应常用有氮气、氢气、氦气等。空气氧气氢气的辅助气体。是定性、定量的需要，载气有稳定的压力和流速 进样系统包括进样器和汽化室，它的功能是引入试样，并使试样瞬间汽化。 色谱柱，是气相色谱仪的心脏，是使试样在柱内运行的同时得到分离。色谱柱基本有两类填充柱和毛细管柱。 检测器的功能是对柱后已被分离的组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对各组分的组成和含量进行鉴定和测量热导检测器（TCD）FID）、电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）、质谱检测器（MSD）FTD）。 温度控制系统保证系统中的温度在可控的范围中，并是温度分布稳定均匀。温度在气相色谱分析中极其重要，因为温度直接影响样品的气化、柱的分离效率和检测器的灵敏度等。 数据处理系统目前多采用配备操作软件包的工作站，用计算机控制，既可以对色谱数据进行自动处理，又可对色谱系统的参数进行自动控制。 答：操作气相色谱仪时的注意事项有： 进样应注意问题：手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡，吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，进样速度要快，每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响：氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点着随后又灭是氢气量不足。 如何选择合适的密封垫：密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫，汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫，耐高温密封垫的一面有一层膜，使用时带膜的面朝下。 怎样防止进样针不弯：1.进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧，这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛，进口色谱带一个进样器架，用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.进样时一定要稳重，急于求快