实验气相色谱法分析天然气成分.docVIP

实验三 气相色谱法分析天然气成分 实验目的 燃气是一种可燃混合气体，其成分是一个重要参数，它关系到燃气的质量如何。因此我们有必要对然其成分进行分析，这样就可以得出可燃混合气中各种成分的体积百分比，进而可以计算得出燃气的热值和密度，分析该燃气的质量如何。 试验方法及原理 到目前为止，分析燃气成分最好的办法是使用气相色谱法。气相色谱法是一种物理化学分离分析方法。分析燃气成分时，我们通过色谱仪的定量管把被测燃气样品送进气相色谱仪的进样口内，燃气样品中的各种组分，经过进样口后被载气送进色谱柱逐渐被分离，然后进入检测器，由检测器把通过色谱柱后，按一定顺序逐个流出的各组分的浓度信号转变为电信号，经过测量臂检测，形成按时间顺序排列的谱峰面积图，这些色谱图通过微机软件定性分析处理和定量计算后，就可以求得被分析燃气样品中各组分的百分含量。因此在气相色谱仪中，色谱柱和检测器是两个关键的组成部件，下面就这两个部件的原理简要介绍。 色谱柱的分离原理 在气象色谱仪中有两相，一个是固定相，另一个是流动相。对填充柱而言，固定相系指填充在色谱柱中的固体吸附剂，或在惰性固体颗粒（或载体）表面涂有一层高沸点有机化合物（称为固定液）。流动相是由不会与被测气样和固定液起化学反应，也不能被固定相吸附或溶解的气体（称为载体）和其所携带的被测气样组成，它在色谱柱中与固定相作相对运动。 当气样通过色谱柱时由于色谱柱中的固定相对被测气样中的各组分有不同的吸附和溶解的能力，这也称为气样中各组分在固定相和流动相中有不同的分配系数。当燃气气样被载气带入色谱柱中，并不断向前移动时，分配系数（即被固定相溶解和吸附的能力）较小的组分移动速度快，而分配系数较大的组分移动速度较慢。这样分配系数小的组分先流出色谱柱。分配系数大的组分后流出色谱柱，从而达到各组分分离的效果。 检测器 用于燃气分析的检测器很多，最常用的有热导检测器（TCD）和火焰离子化检测器（FID),现我们只介绍热导检测器（TCD)。 热导检测器结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，线性范围广，适用于常量以及几十个ppm以上的无机气体和有机气体。在金属池体中固定一根电阻温度系数大的金属丝，这就是热导池主要部件—热敏元件。此热敏元件为惹到吃的一臂。池体有气体的进出口，流过载气的称参考臂；流过载气与样气混合物的称测量臂。热导池检测器就是参考臂和测量臂组成。 热导检测器是基于不同组分具有与载气不同的导热系数。当流过热导池的气体组成及浓度发生变化时，都会在热敏元件上引起温度变化，由此产生热丝的阻值变化。该阻值的变化可以用惠斯登电桥测量出来，测量所得信号大小即为组分的含量。在使用热导检测器时，选用导热系数较大的氢或氦为载气，比选用氮气为载气灵敏度要高。 气相色谱仪分析燃气样品的流程。 气相色谱仪工作原理图 用气相色谱法分析燃气时，基本步骤如图所示。载气由气体发生器1流出，进入色谱仪后分成两路，一路是5A柱，一路是6201柱，5A柱可分析氧、氮、甲烷，6201柱可分析乙烷、二氧化碳、丙烷、异丁烷、正丁烷等，由调节阀2控制压力与流量，由压力表3指示压力，而后进入热导检测器4的参考臂。载气流经进样口5时，携带由进样口5进入的燃气样品一起进入色谱柱。燃气样品在色谱柱内被分离，而后进入热导检测器的测量臂，最后通到室外。由于燃气样中各成分的导热率不同，浓度大小也不相同，经过测量臂引起的信号大小与持续时间都不相同，因而可在记录仪上显示出燃气成分的色谱图。 实验步骤 1.按照操作规程打开气相色谱仪和微机，启动GC-10软件，先调出5A的文件和界面。将进样器选择开关放在2，定量管开关放在open,SMAPIER开关放在CHARGE，马上按start键后，即可显示屏上开始计时并陆续显示出、、谱图，10分钟后出完图。 五、数据处理 把从5A柱出的谱图和6201柱出的谱图上标出的不同组分的面积，分别填入燃气成分计算软件NG的相应表格里，既可得出被测燃气样品中各组分的体积百分比。 实验成果：气相色谱法分析燃气成分的实验报告一份并简要回答以下思考题。 思考题： 简述气相色谱分析燃气成分的方法基本原理。 在实验中应注意的问题是什么？