实验四水中砷含量的测定.pptVIP

实验四  水中砷含量的测定 一、实验目的 二、水样采集的方法 4.采样方法 （1）自来水/具有抽水设备的井水 先放水数分钟，再将水样收集于瓶中。 （2）江，河、湖、水库等地面水 将水样采集器浸入水中，使采样瓶位于水面下20~30cm，然后拉开瓶塞，使水进入瓶中。 三、水样的保存 水中砷含量的测定——砷斑法 银盐法方法原理 氢化物发生-原子荧光光谱法方法原理 一 、实验原理 在酸性条件下，碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态的氢反应生成砷化氢气体，砷化氢与溴化汞试纸反应生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。 溴化铅可消除硫化氢的干扰。 二、仪器与器皿 三、试剂 四、操作步骤 （4）将醋酸铅棉花装入测砷管中，并将溴化汞试纸夹于测砷管上部磨口之间。注意，试纸必须夹紧，孔径位置对准。 （5） 向砷化氢发生瓶中放入3g无砷锌粒，迅速将带有测砷管的橡皮塞塞紧。 （6）在室温下放置1h，取出溴化汞试纸，比较试纸斑点与标准斑点的颜色深浅。 五、计算 砷（As, mg/L）= 六、注意事项 做完实验后请每组同学： 1.清理自己的工作台面; 2.将用过的物品放回原处； 3.清洗所用过的玻璃器皿； 请各班安排的值日的同学做清洁！ *家畜环境卫生学2011 华中农业大学 *家畜环境卫生学2011 华中农业大学 *家畜环境卫生学2011 华中农业大学 通过本实验，掌握水样的采样和保存的方法，以及测定水中砷含量方法， 为选择水源和评定水质打好基础。 1.水样的采集方法:采水器采水，泵抽装置采水，以及在采水器中放入吸附剂浓缩采 样。 2. 采样的原则: 供理化检验用所采集的水样应有代表性和不改变其理化特性。 3.采样的量：一般2~3L即可满足分析的需要，充分混合后分装于1~2L的贮样瓶中. 3.采集水样的容器 硬质玻璃瓶：吸附性较大不适宜测定微量金属离子的水样； 聚乙烯塑料瓶：测定 金属离子； 采样瓶使用前必须洗涤干净。玻璃瓶可用洗液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净；聚乙烯瓶可用10% 的盐酸溶液浸泡，再用自来水和蒸馏水洗净。采样前应用所取的水样冲洗采水瓶2～3次。 1.银盐法：操作复杂，准确度和精密度较高； 2.砷斑法：操作简单，灵敏度较高；半定量方法； 3.氢化物发生-原子荧光光谱法：灵敏度高，干扰少，线性范围宽。 硫脲 抗坏血酸 AsO33- 新生态氢 AsH3 原子化器 原子态As 空心阴极灯照射 产生荧光 AsO43- 荧光强度与砷含量呈正比 （1）测砷管 （2）玻璃帽 （3）磨口广口瓶 （4）橡皮塞 （1）1：1硫酸； （2）无砷锌粒； （3）15%碘化钾； （4）40%氯化亚锡； （5）乙酸铅棉花； （6）溴化汞试纸 （7）砷标准溶液； （1） 取50ml自来水或2ml污水至砷化氢发生瓶； （2）另取砷化氢发生瓶5个，分别加入砷标准溶液0，1 ，3， 5， 7ml ，各加蒸馏水至50ml。 （3）向水样瓶和标准溶液瓶各加入10ml 1：1硫酸溶液，5ml 5%的碘化钾溶液及1ml 40%的氯化亚锡溶液，混匀，放置15min； 相当于标准的质量（μg） 水样体积（ml ） 1.醋酸铅棉花需松散地塞于测砷管中，不宜塞得太紧，量不宜太多。 2.样品中锑的含量大于0.1ml/L时，能产生相似的色斑而干扰测定。 3.每个样品都需要做平行试验，结果差别大时需重做。 4.请将废液、棉花倒在水池旁边的废液桶内。