柑橘皮中果胶的提取.docVIP

柑橘皮中果胶的提取一、目的要求 1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法。 2．进一步了解果胶质的有关知识。 二、实验原理 果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为 7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。三、实验药品 仪器：恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密 pH 试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。 柑橘皮（新鲜） 试剂：1．95%乙醇、无水乙醇。 2．0.2 mol/L 盐酸溶液3．6 mol/L 氨水4．活性炭四、操作步骤 1．称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g） ，用清水洗净后，放入250 mL 烧杯中，加120 mL 水， 加热至90 保温5～10 min，使酶失活。用水冲洗后切成3～5 mm 大小的颗粒，用50 左 右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进 行下一次漂洗。 2． 将处理过的果皮粒放入烧杯中， 加入0.2 mol/L 的盐酸以浸没果皮为度， 调溶液的 pH 2.0～ 2.5之间。加热至90 ，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。 3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。 4．滤液冷却后，用6 mol/L 氨水调至 pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。酒精加入过程中 即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min 后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。 5．将湿果胶转移于100 mL 烧杯中，加入30 mL 无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、 挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 烘干。将烘干的果胶磨碎过筛，制得 干果胶。 五、注意事项 1．脱色中如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作助滤剂。 2．湿果胶用无水乙醇洗涤，可进行2次。3．滤液可用分馏法回收酒精。 六、实验现象及结论记录表七、问题与思考 1．从橘皮中提取果胶时，为什么要加热使酶失活？ 2．沉淀果胶除用乙醇外，还可用什么试剂？ 3．在工业上，可用什么果蔬原料提取果胶？ 1 果胶的提取流程 橘皮→挑选、清洗→煮沸、杀酶→烘干、粉碎→加酸、水浴浸提→抽滤→滤液→加入乙醇→ 沉淀→洗涤沉淀→干燥→成品粉碎。 2 原料预处理 用新鲜柑橘皮,将其切成 2~3mm 碎沫,为了防止果胶酶分解提取的果胶,在 90水中煮 5 min, 使果胶酶失活。由于柑橘皮中含有各种非胶体物质,像色素、农药、糖类及苦味物质,为了不 影响果胶提取,煮后的柑橘皮要用清水反复清洗,直至无色为止。但仍不能充分消除颜色影响, 所以提取后还要用脱色剂处理。 3 提取过程 根据试验的实际柑橘皮用量,加入不同比例的水,用酸调节至相应的 PH 值,大约在 2 左右,在电热恒温水浴锅里水浴 1.5h,电热恒温水浴锅温度大约为 90 摄氏度,水浴后用水循环真空泵抽 滤。为了节省后续酒精含量的使用,将提取液真空浓缩至原体积的 10%,此过程要迅速冷却, 这样可减少果胶脱酯而使其受破坏。 试验结果表明,pH 值对果胶得率的影响很大,改变盐酸溶液的 pH 值,使其分别为 1.0、1.5、2.0、 2.5、3.0,在 90下,水浴加热 45min,过滤后用 95%的酒精洗涤,研究 pH 值对果胶得率的影响,结果表明在不同的 pH 值条件下,果胶的得率也不相同。在 pH2.0 时,果胶的得率随 pH 值的 升高而升高,在 pH2.0 时,果胶的得率随 pH 值的升高而降低。 这可能是由于果胶易水解成果 胶酸,从而导致果胶提取量下降。酸度过小会使部分果胶脱酯裂解,从而影响果胶产量,所以浸 提酸度以 2.0 较为合适。 水解时间和温度也有很大影响,水解时间和水解温度的增加有利于提高果胶产品得率,但对果 胶产品中半乳糖醛酸含量无显著影响。酸水解过程中当柑橘皮和水的杂质,从而使果胶得率 较高但产品中半乳糖醛酸含量很低,在固液比从 1:8 至 1:20 范围内变化时,随着固液比增加, 果胶得率和半乳糖醛酸含量均逐渐增加。 4 脱色处理采用活性炭为脱色剂,在其它条件一定的情况下,分别改变活性炭的加入量、脱色时间、温度, 考察其对脱色效果的影响。结果表明,活性炭加入量和脱色时间的增加