正交设计提取当归川芎中阿魏酸的研究.pdfVIP

维普资讯 第30卷第2期 云南中医学院学报 V01．3ONo．2 2007年4月 JournalofYunnanCollegeofTraditionalChineseMedicine 4．2007 正交设计提取当归川芎中阿魏酸的研究 杨林 ，罗晓星，王四旺，王剑波 (第四军医大学，陕西西安710032) 摘 要：目的：研究当归川芎中阿魏酸的提取工艺条件。方法：采用正交设计法，高效液相色谱法。结果与 结论：75％的乙醇8倍量，回流提取 3次，每次 1．5h，阿魏酸得率为最高。 关键词：当归；川芎；正交设计；阿魏酸 中图分类号：R284．2 文献标识码：A 文章编号：1000--2723(2007)02—0014-．o3 佛手散 (出自 《普济本事方》)仅由当归 n- 2．2．1 色谱条件 gelicasinensis (Oliv．)Diels和川芎 Ligusticum 色谱柱：Luna5C18(250×4．6mm美国Phe- chuanxiongHort两味中药组成，用于补血活血，活 nomenex公 司)；流动相：乙腈：磷酸二氢钾 血行气等。当归与川芎共同的主要成分是阿魏酸。 (0．058mol／L磷酸调pH=2．5)=1．5：3．5；流速： 现已研究发现阿魏酸至少具有以下功能：抗肿瘤 ， 1．0mL／min；检测波长：323nm；柱温：室温；进 抗突变 ]，抗氧化、清除 自由基以及细胞保护作 样量 ：20L。 用 ¨l2]，抗血小板凝集和血栓 等。因此笔者以原 表 1 阿魏酸提取工艺因素水平表 处方比例 (当归 18g，川芎 12g)加料，以阿魏酸 为指标进行正交试验，详述如下。 1 仪器与试剂 GoldenSystem高效液相色谱仪 (美国Beckman 公司)，配 125型高压双泵，168型二极管阵列检 测器；色谱柱：LunaC18柱 (4．6mm ×250mm， 5m，美国Phenomenex公司)；电子天平：R200D 2．2．2 溶液制备 电子分析天平 (德 国Satorius公司)；对照品阿魏 2．2．2．1 对照品溶液的制备 酸 (供含量测定用，纯度99．71％)购 自中国药品 精密称取干燥至恒重的阿魏酸对照品1．14mg， 生物制品检定所，批号为 (0773～9910)；甲醇为 置2mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀， HPLC级 (美国FISHER公司)；水为超纯水，其 即得浓度为0．57mg／mL溶液。 余试剂均为AR级。 2．2．2．2 供试品溶液的制备 2 实验方法 精密称取干燥至恒重的干膏 1．00g于50mL棕 2．1 提取正交试验设计 色容量瓶，加 甲醇至刻度，超声使之完全溶解， 正交试验 设计影 响 因素为：A 乙醇浓度 过滤，得滤液即为供试液。 (％)，B乙醇用量 (倍)，C提取时间，D提取次 2．2．3 方法学考察 数 (次)等。每份样品总重 150g，以阿魏酸的含 2．2．3．1 阿魏酸标准曲线 量为指标进行 L9 (3)正交设计，因素水平表见 精密称取阿魏酸标准品 13．7mg，置50mL棕 表 1。 色容 量瓶 中，加 甲醇 至 刻 度，摇 匀，得 到 2．2 含量测定 0．274mg／mL的标准品溶液，分别精密移取 0．5， 收稿 日期 ：2006—09—26 修回 日期 ：2oo6—12—11 作者简介：杨林 (1981～)，男 ，河南人，