气相色谱法测定三氯乙酰氯的含量.pdfVIP

型直丝王巡!堡蔓垒塑 气相色谱法测定三氯乙酰氯的含量 唐泰双陈美玲 高永民 (石家庄化工厂050031)(河北威远集团石家庄市050031) 摘要介绍了用无水乙醇作衍生反应试剂，采用5％PEG一12000填充柱和皿检测器，对三氯乙酰氯的衍生物进 行分离，以草酸二乙酯为内标物，进行了内标法定量，实现了三氯乙酰氯的简便、快速、无腐蚀气相色谱分析。 关键词三氯乙酰氯气相色谱分析衍生 1前言 仪器分析定量要求所规定的误差范围。 三氯乙酰氯是一种重要的农药中间体，可用于 2试验部分 低毒高效杀虫剂毒死蜱和除草剂绿草定等农药的生 2．1仪器与试剂 产。关于三氯乙酰氯含量的测定，国内尚无分析方 法的报道。魏天俊、向元英等曾利用衍生化法u’20测 作站；三氯乙酰氯标准品，含量≥99．5％；无水乙醇， 定了氯乙酰氯的含量，本文在其研究的基础，以无水 分析纯；o．1％麝香草酚酞乙醇溶液；5％的碳酸钠溶 乙醇作衍生反应试剂，将三氯乙酰氯进行酯化，以麝 液。 香草酚酞作指示剂，用碳酸钠水溶液将酯化反应放 出的氯化氢中和完全，然后移走上层水相，向有机相 匀。 中加入内标溶液、定容，使用5％PEG—12000不锈钢 填充柱、皿检测器进行气相色谱测定。方法线性 2．2色谱条件 范围宽，精密度和准确度测定结果表明该方法满足 涂层耐蚀性优良。 料固含量较高，一次成膜较厚，一般涂刷二底二面可 3应用及其效果评价 自1993年以来，该厂采用上述涂料对已投运的果、涂层光滑平整，与基材附着力优良，漆膜柔韧性 成品油罐分批进行了防护，总面积超过10万舒，所 可以满足使用要求。 涉油品种类包括汽油、航煤、柴油以及原油等，应用 3．2实际运行后涂层性能的变化及使用效果 的罐型有内浮顶罐、拱顶罐、外浮顶罐，均取得了较 采用wA一929导静电防腐蚀涂料涂装的油罐， 好的防护效果。 最早的已运行6。7年，也有些是近两年刚进行防腐 3．1施工情况 蚀保护的，从使用情况看，这些油罐涂层均无脱落起 按照涂料施工规范的要求，采用于法喷砂除锈 泡现象，表面光滑平整，仍有较高的强度，涂层导电 处理涂刷面，除去表面油污和氧化皮，呈现出均一金 性能也基本无变化，表面电阻率仍在109Q以下。 属本色，达到GB8923—88规定的Sa2．5级。 从油品质量看，罐装汽油、煤油、柴油等均符合 采用涂刷方法施工，涂刷二底二面共四道，每两 质量要求，涂层对其性能和成分没有影响，这表明该 道涂层的涂刷间隔时间大于12h，以保证涂层的固 涂料对罐内油品无污染，能保证油品质量。 化效果。在涂层的配套方面大部分为WA，，底漆与 采用wA一929导静电防腐蚀涂料防腐后，杜绝 了静电事故的发生，而采用一般涂料防腐曾在进行 w^面漆配套，少数为wA，底漆与w如面漆配套 以及w气，底漆与wA3面漆配套。 油品采样时发现火花放电现象，这表明，该涂料的采 经过施工施用表明，wA一929导静电防腐涂料用解决了油罐内壁采用一般防腐涂料而引起的静电 使用方便，容易涂刷，施工性能良好；底面漆颜色不 危害问题。 同，避免了罐内施工因光线不足引起漏刷的现象；涂 万方数据 塑煎丝王至蜒生蔓璺塑 PEG—12000／Chmmos曲AW DMCS(80