气相色谱法测定地表水中有机氯农药.docVIP

　　摘要：地表水中有机氯农药经有机溶剂萃取后，通过HP-5毛细管柱气相色谱法测定有机氯农药含量，以保留时间定性，外标法定量。色谱峰形尖锐对称，毛细柱对目标物分离效果好，重现性好，灵敏度高。测定结果表明，精密度和准确性都符合实验要求。 　　关键词：地表水；毛细柱；气相色谱；有机氯农药 　　中图分类号：O657.7+1文献标识码：A 文章编号： 　　 　　有机氯农药主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。以苯为原料的有机氯农药包括使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六,以及六六六的高丙体制品林丹、DDT的类似物甲氧DDT、乙滴涕,也包括从DDT结构衍生而来、生产吨位小、品种繁多的杀螨剂，另外还包括一些杀菌剂。以环戊二烯为原料的有机氯农药包括作为杀虫剂的氯丹、七氯、硫丹、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂等。 　　有机氯农药是一种高残留农药，由于其独特的结构，化学性质稳定，且久性存留在环境中，很难降解。由于有机氯农药的高残留性和富集性，使得居于食物链末端的一些捕食性鸟类和哺乳动物甚至人体体内积累农药，积累到一定的程度就会危害生物体的神经系统、破环内脏功能，造成生理障碍，影响生殖和遗传，严重危害生物体的健康并影响后代生存 [2]。土壤中残留的有机氯农药通过降雨灌溉[3]等方式释放到水体，对水体造成影响。因此，在环境监测方面对有机氯农药的分析研究具有重要意义。 　　目前，对于有机氯农药残留物的分析测定技术主要为气相色谱法，有关有机氯农药的前处理方法已有很多报道，GB7492-87采用石油醚提取、浓硫酸净化的方法测定，但浓硫酸磺化容易使异狄氏剂等有机氯农药分解，不利于多组分的同时测定[1]。本方法采用液液萃取―毛细色谱气相色谱法测定地表水中有机氯农药，能够有效分离其中的异构体，定性、定量结果准确可靠，方法简便、快捷。 　　 　　1 实验部分 　　 　　1.1 仪器与试剂 　　Agilent7890A气相色谱仪，具备自动进样器和电子捕获检测器（ECD），色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25um)。 　　垂直振荡器（GX-274）。 　　旋转蒸发仪 　　无水硫酸钠 　　1000ml分液漏斗 　　正己烷 　　浓硫酸 　　有机氯农药标准溶液。 　　1.2 实验步骤 　　1.2.1 样品采集及保存 　　用预先洗净烘干的500ml棕色玻璃瓶内，采样前不能用水样预洗试样容器，样品瓶要完全注满，不留气泡。样品采集后应避光于2～5℃冷藏，采样后尽快分析，最迟到超过7d。 　　1.2.2 水样预处理 　　（1）萃取 　　取500ml水样于1000ml分液漏斗中，用100ml正己烷分两次萃取，每次振荡萃取20min静置分层，弃水相后，合并有机相用无水硫酸钠脱水，浓缩到1.0ml，进行仪器分析。 　　（2）萃取液的纯化 　　若萃取液颜色较深，含有较多的油脂类化合物，则需用浓硫酸纯化，至硫酸层无色，净化后的有机相用2%的硫酸钠溶液洗至中性，有机相经无水硫酸钠脱水，浓缩到1.0ml，进行仪器分析。 　　1.2.3 仪器分析 　　色谱条件：进样口温度270℃，检测器温度300℃，载气为氮气，进样量为1ul，分流进样，分流比为30:1，尾吹气流速为25ml/min，柱流量为0.5ml/min，色谱柱初始温度为80℃，以20℃/min升温至140℃，再以5℃/min升温至230℃，保持20min。 　　 　　2 结果与讨论 　　 　　2.1标准曲线 　　采用逐级稀释法，配制浓度为0.0、10. 0、20. 0、50.0、100.0、200.0ug /L 的有机氯农药标准溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。见表1。 　　表1标准曲线 　　 　　 　　 　　 0.9979 　　2.2检出限及加标回收实验 　　根据低浓度的平行测定的标准偏差来计算方法检出限。在500mL空白水样中加入20ng有机氯农药混标，平行配制7个加标样品。按照样品的测定步骤进行分析，测量平均值、标准偏差及相对标准偏着统计结果见表2。 　　 　　表2检出限及加标回收实验数据 　　 　　 　　 　　根据测定结果计算中标准偏差的值，按照公式MDL=s×t(n-1,0.99)，本方法的有机氯农药各检出限见表3。 　　表3甲氧滴滴涕的检出限及加标回收实验数据 　　 　　 　　 　　3. 结论 　　 　　地表水中的有机氯农药采用液液萃取，用HP-5毛细管柱气相色谱法进行测定，有机氯农药色谱峰形尖锐对称，重现性好，灵敏度高。测定结果表明，精密度和准确性都符合实验要求。 　　参考文献： 　　[1] 胡恩宇，杨丽莉，母应锋，等，气象色谱法测定地表水中17种有机氯农药[J]，现代科学仪器