气相色谱法测定烟道气组成.pdfVIP

维普资讯 第25卷 第2期 大 连 铁 道 学 院 学 报 V01．25 No．2 2004年6月 J0URNAL OF DALIAN RAILWAY INSTITUTE Jun．2004 文章编号 ：1000-1670【2004)02-0088—03 气相色谱法测定烟道气组成 何德捷 ，李彦生 ，张月生 (1．中国石油集团公司锦西石化分公司化验 中心，辽宁 葫芦岛125001；2．大连铁道学院环境科学与工程 系，辽宁大连 116028) 摘 要：研究了用 HP6890N型气相色谱仪分析烟道气的方法 ．通过阀的切换使样品流过不同的色谱柱，从而 达到一次进样就能对烟道气中各组分进行 自动分析的 目的．利用标准样品获得各组分相对校正因子 ，采用 外标法定量 ．一氧化碳 的检测下限为0．05％，氧气的检测下限为0．1％，二氧化碳的检测下限为0．1％． 关键词 ：气相色谱；烟道气 ；91-标法 中图分类号 ：0657．71 文献标识码 ：A 加热炉在燃烧过程中主要产物为CO：，若燃烧不充分还可能产生少量的CO，因此烟道气中的主要成 分为N：、0：、CO：和cO．通过测定烟道气的组成，可以考查加热炉的热效率，为装置的节能降耗提供参考 数据，同时通过分析方法准确度的提高使炉效率的计算结果更加准确 ． 1 实验部分 HP6890N型气相色谱仪(Agilent公司，美国)并配有热导检测器；单填充柱进样 口；自行设计二个 自 动阀：一个六通阀、一个十通阀．样品定量为0．25mL；二根不锈钢填充柱，一根为3O英尺 ×1／8英寸，癸 二晴，80／100目，用于测定 CO ；另一根 1O英尺 ×1／8英寸 ，13X分子筛，45／60目，用于测定02、CO．实验 用材料包括高纯氢气 ，纯度I99．99％；压缩空气；三种标准样品，分别为 1标准样品：一氧化碳，0．40％； 氧气，8．98％；二氧化碳，10．40％；2标准样品：一氧化碳 ，0．10％；氧气 ，0．099％；二氧化碳，0．10％；3标 准样品：一氧化碳，0．052％．本方法使用两个二个 自动阀，一个阀连接并控制着3O英尺 ×1／8英寸的癸二 晴填充柱，用于测定 CO：；另一个阀连接并控制着 1O英尺 ×1／8英寸的13X分子筛填充柱，用于测定 0：、 CO．色谱操作条件如下：TCD温度：300℃；TCD极性：一；TCD参比流量：35mL／min；载气名称 ：氢气 ；载气 条件 ：11．2pis；进样 口温度：100oC；柱箱温度：5OoC；运行时间：13．5min． 2 烟道气的分析结果 (1)CO 的测定 将标准样品充满定量管，设定两个 自动阀的运行时间，以实现对 CO：的测定 ． 0．01min时，阀1状态为 “On”；O．01min时，阀3状态为 “On”；13．4min时，阀1状态为 “O ’；结果见 图1测定 CO：时确定阀3切换时间的典型色谱图． (2)02、CO的测定 根据图1合峰时间来确定阀3的切换时间．如图1所示：合峰的保留时间是3．377rain，它含有：0：、 N：、CO．根据合峰的保留时间确定阀3的切换时间 ．在 0．01min时，阀3的状态为 “Off”，其作用是使 0：、 N2、CO进入 由阀3控制的13X分子筛柱子；在4．00min时 ，阀3的状态为 “On”，其作用是使02、N2、CO暂 收稿 日期 ：2003．11．13 作者简介 ：何德捷 (1969一)，男，工程师，本科 维普资讯 第2期 何德捷等：气相色谱法测定烟道气组成 时停留于13X分子筛柱子里；在6．O0min时，阀3的状态为 “Off’，其作用是放出0、N、CO． 实现上述全部分析的自动阀时间设定如下： 0．O1min时，阀1状态为 “On”；4．O0min时，阀3状态为 “on”；6．O0min时，阀3状态为 “Off’；13．4rain时， 阀 1状态为 “Off”． 图