气相色谱质谱法测定北五味子中挥发油成分.pdfVIP

维普资讯 ■躅圜 气相色谱一质谱法测定北五味子中挥发油成分 朱凤妹 ，杜 彬 ，李 军 ，高海生 ，刘长江。 1(河北科技师范学院食品工程系，河北 昌黎 ，066600)2(河北科技师范学院分析测试 中心，河北 昌黎 ，066600) 3(沈阳农业大学食 品学院，辽宁沈阳，1i0161) 摘 要 采用 同时蒸馏浸提 的方法提取北五味子 中挥发油成分，测得其挥发油的含量为 6．30 。利用气相色 谱一质谱 (GC-MS)联用方法从北五味子挥发油 中分离并确认 出39种化学成分，用峰面积归一化法通过 G1710BA 化学站数据处理系统得 出各化学成分在挥发油 中的相对百分含量 ，其 中主要成分为 ：衣兰烯、2，6-二 甲基一双环 [3．1．1]庚一2一烯、3一甲醇，1一甲基一8(1一甲撑)一三环[4．4．0．02，7]脱氢一3一烯。 关键词 北五味子 ，挥发油，蒸馏 ，GC／MS 北五味子为华 中五味子 (Schisandrachinensen) 70eV；倍增器电压 ，1341V；发射电流 ，34．6“A；质量 的干燥成熟果实。五味子是 中医常用的药材之一 ，具 范围，30~500amu；溶剂延迟 ，3min。 有敛肺 ，滋 肾，生津 ，收汗 ，涩精之功用l1]。本文采用 1．4．1 定性分析 GC／MS方法对北五味子挥发油化学成分进行 了分 提取 的上述挥发油经气质联用分离鉴定 ，以 析 ，为将北五味子更广泛地应用到食品工业 当中提供 G1701BA化学工作站 ，检索 NIST98标准谱 图库 ，并 了理论基础 。 结合有关文献确定北五味子挥发油中的化学成分。 1．4．2 定量分析 1 材料方法 以G1701BA化学工作站 ，按峰面积归一化方 1．1 主要实验仪器 法 ，得出各化学成分 的相对百分含量。 HP6890／5973型气相色谱 ／质谱联用仪 (美 国惠 2 结果与讨论 普公司)。同时蒸馏浸提装置 (自制)。KQ一250A 型超声波反应器 (昆山市超声仪器有限公司)。R一 2．1 北五昧子挥发油化学成分的定性分析 201旋转蒸发器 (上海 申科机械研究所)。 采用毛细管气相色谱法从北五味子挥发油中分 1．2 主要实验材料 离出47个峰。按上述 GC／MS条件对挥发油进行分 北 五 味 子 ：购 于 中药 店 。无 水 乙醚、无 水 析 ，得 出北五味子挥发油的总离子流图(见图 1)。 NaSO 均为国产分析纯试剂 。 2．2 北五昧子挥发油化学成分的定量分析 1．3 挥发油的提取及得率计算 对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得出质谱 取粉碎后 的北五味子 50g，用蒸馏水浸泡 24h， 图，经过质谱数据系统 NIST98检索 ，并查 阅相关质 水蒸气蒸馏 4．5h，馏 出液用 乙醚萃取 ，干燥 后旋转 谱资料 ]，经过人工谱 图分析 ，从基 峰相对丰度等 蒸发除去乙醚得挥发油 。 方面进行直观分析 ，确定出北五味子挥发油中化学成 挥发油得率／9，5一笺 ×。。 分 (见表 1)。 由表 1可知 ，北五味子挥发油总共分离出 47