离子色谱法同时测定人发中的铜铁镍锌钴铅.pdfVIP

经验交流 离子色谱法同时测定人发中的铜、铁、 镍、锌、钴、铅 谢能咏 黄春城 傅厚暾 （江汉大学城环系，武汉，430010） 本文采用多组份弱酸盐混合体系为流动相，首 酸锂混合组份淋洗液作用下，根据金属离子与络 先对铜，铁等六种金属试验最佳分离条件。然后分 合剂稳定常数差异以及金属离子电子层结构不同， 析人发试样，较为满意的分析了铜、铁、镍、锌、 与树脂的亲和力亦不同，经流动相不断的琳洗而一 铅五种金属元素，钻量很少未检出。Fe3+；5.0 一被分离。离子进入柱后膜反应器内与PAR络合 120ppm，Cu2+:7.0—11.0ppm Ni2+：3.0—6.5ppm， 显色，于520nm测定，六种混合离子分离见图1。 Zn2+102—200ppm，Pb2+14—31.5ppm，与文献 利用峰高法定量分析。先要制作标准曲线如图2所 值7基本符合。回收率：Pb2为91.4—97.3％， 示。 Zn2＋为92.5—105.5％，Cu2＋为85—101.3％，Ni2＋为 95—107.3％，Fe3＋为92.5—106.8％。 实 验 部 分 （一）主要仪器和试剂 1．主机及主要零配 件：2010i-IC(Dionex Corp USA。保护柱HPIC- CG-2;分离柱EPIC-CS-2；有机捕 裰MPIC-NG -1柱后显色器PCR-1加MR-1-2；紫外—可见 检测器UYM-2记录仪D5216R-IBA，2淋洗液 组份：柠檬酸6mol＋草酸3mmol+醋酸30mmol ＋硝酸锂1.5g/L＋盐酸10mmol混合均匀，调节pH 4.00—4.10，加去离子水稀至1L。3.Cu2+、Fe3+、 Ni2+、Zn2+、Co2+、Pb2+标准溶液(10wg/ml)4.4-(2- 吡啶偶氮基)间苯二酚(PAR)4.0010-1mol/L。 （二）发样的预处理 将采集的人发样清洗干 净，自然晾干后，用不锈钢剪刀剪成 13mm小 段，装入瓶中。准确称取试样1.000g，用硝酸与 高氯酸配比为15:1比例加入，低温加热，消化完 全，并几乎赶尽高氯酸烟，加去离子水，使之定量 转入25ml容量瓶中，待测。 （三）色谱条件 本实验采用下列色谱条件： 淋洗液流速1.0m1/min，显色剂流速0.3ml/min， 结 果 与 讨论 进样体积50l，输出量程0.1Au，PAR为显色剂， 测定波长520um。 （一）试样分析结果 湿法消化分解人发样的 含金属离子试样在柠檬酸-草酸-酯酸-盐酸-硝 同时，一定要在相同条件下进行空白试验，并在试 样测定中扣除空白，否则所测值要偏高。 表1 人发试样分析结果 （单位gg ） （二）加入回收试验 在人发样测定的基础 上，于试液中加入已知标准金属离子，测回收率， 数据如表2。 （三）淋洗液组份的选择 采用CS-2柱，按 文献10〕报道，采用柠檬酸-草酸二组份淋洗F3+、 Pu2、Ni2+等六种混合离子时，Fe3+、Cu2+色谱峰 总是重叠，后来选用6mmol柠檬酸，3mmol草酸，并 表2