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离子色谱法测定二甲基丙二胺 摘要：建立了用离子色谱法测定二甲基丙二胺的方法。色谱条件： 4mmol/L硫酸为淋洗液，流速0.9mL/min，采用Metrosep C4-150阳离子色谱柱，电导检测器。该法具有快速、简便、灵敏的特点。 关键词：离子色谱；二甲基丙二胺 1. 引言 二甲基丙二胺（DMAPA）是合成各类表面活性剂的基本原料之一，广泛应用于制造化 妆品原料如棕榈酰胺二甲基丙胺、椰油酰胺丙基甜菜碱等。在洗发香波，沐浴露及其它日化 用品方成均有应用。此外，DMAPA还可应用于制造织物处理剂，纸张处理剂；用作有机合成中间体，用来制取染料、离子交换树酯、环氧树脂固化剂、油料和无氰电镀锌添加剂、纤维及皮革处理剂和杀菌剂等。人体接触部分有强烈刺激感，误吸入、食入DMAPA会导致肺 水肿、肺炎、呼吸衰竭，甚至死亡。本文采用阳离子色谱柱、硫酸淋洗液、电导离子色谱 法测定二甲基丙二胺的含量，方法简便，检验快速，可用于DMAPA的准确定量。 2．实验部分 2.1 仪器 883 Compact pro型离子色谱（瑞士万通），Millpore 超纯水机。 2.2 试剂及样品 硫酸（广州化学试剂厂，分析纯），水为超纯水，二甲基丙二胺对照品（10g/L）由广州 某公司提供。/Product.asp?action=searchdq=1860proClass=0textitle=硫酸 2.3 色谱条件 分离柱：Metrosep C4-150（瑞士万通） 保护柱：Metrosep C4 Guard（瑞士万通） 淋洗液：4mmol/L硫酸 流速：0.9 mL/min 检测器：电导检测器 进样体积：10μL 2.4 溶液制备 对照品储备液 精密量取二甲基丙二胺对照品1mL置于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为对照储备液（100mg/L）。 3． 结果与讨论 3.1 色谱条件确定 DMAPA分子中既含有伯胺基，又有叔胺基，可通过阳离子色谱进行分离。由于二甲基丙二胺在色谱柱上有较强保留，在2mM硫酸淋洗液，0.9mL/min流速条件下需要41多分钟才能出峰。考查了淋洗液浓度、流速对分析的影响，发现提高淋洗液浓度可加快出峰时间，并且有效提高峰面积，比单独提高流速效果更佳，对比数据见表1。最终确定硫酸淋洗液浓度为4mmol/L，流速为0.9mL/min。 3.2 线性关系 精密量取0.2、0.5、1、5、10、50ml储备液加水定容至100ml，在上述色谱条件下进行分析，以溶液浓度(mg/L)为横坐标 Q，峰面积（(μs/cm)* min)为纵坐标 A，进行线性回归，回归方程为A = 0.0140515 + 3.52142E-3×Q，相关系数为0.999927，表明二甲基丙二胺在浓度0.2-50ppm范围内线性关系良好。图谱见图1。 图1 二甲基丙二胺色谱图 3.3 结论 本文所建立的阳离子色谱法测定二甲基丙二胺的方法，简便、快速，工作曲线线性良好， 可用于二甲基丙二胺的质量控制，并为测定如日化用品等产品中DMAPA的含量提供了参考。