Ca2+掺杂BaxSr1-xTiO3制备固溶体Ba0.4Sr0.5Ca0.1TiO3的工艺研究.pdf

200r7年S月 安庆师范学院学报(自煞科学版)． M聪3瀚 of VU．13NO．2 第13卷第2期 JoumaI AnqingTeache鸭ColIege(Natu忸|scIen∞Ednion) Ca2+掺杂B帮r。JiO，制备固溶体B地4Sr0．，C她。TiO。的工艺研究 付艳华t，刘俊生z (1．安徽职业技术学院化学工程系，安徽合肥230051；2．合肥学院化学与材料工程系，安徽合肥230022) 摘要：通过soI—gel法制备了固溶体Ba0§瞄她．Ti0，，并采用正交实验对溶胶一凝胶形成的工艺条件作了 研究。结果表明：ca2+掺杂B硝r。Jiq(BS7I)后，它仍然能维持钙钛矿结构，由立方相向四方相转变的温度为 700—850℃。制备该固溶体的sol—gel法最佳工艺条件为：钛酸丁酯，正丁醇为l：l，醋酸浓度为36％，螫合剂用量 为乙酰丙酮5lIll，溶液pH值为5。 关键词：B茚rIjri0‘sol—gd法；掺杂；正交实验；固溶体 中图分类号：TN304文献标识码：A 文章编号：1007-4260(2007)02一0052埘 0引言 近几年，BsT半导化陶瓷掺杂在国内外获得了广泛的研究㈣，研究者期望以此来改变材料的性能。而掺 杂只是改变陶瓷性能的一个很重要方面∞，由于陶瓷材料的制备工艺能够直接影响其性能，因此研究 制陶工艺对了解掺杂的BST性能的影响有着更为积极的意义。 众所周知，BST是ABO，型钙钛矿结构的氧化物，对于这种结构的氧化物要实现掺杂生成固溶体， 晶体结构相同；(3)原子价相同；(4)电负性相差不多。另外，其容差因子如可由下列公式计算得到 rJ．r 。 、／2(％+饧) 18 r^0．09nm和r日0．05lnm川。由于Ca2+(O．1nm)半径比Ba2+(0．135nm)、Sr2+(o．1nm)半径小，经过理论计算 可知Ba04Sro，ca0。TiO，的容差因子为O．9252，符合上述要求，因此理论上ca2+能够对BST进行掺杂改性 而不改变其结构。 目前国内外对BsT半导化陶瓷材料的研究主要集中于提高卵c效应、控制电阻率及寻找新的掺 的制备工艺对目标产物的形成有着重要的影响。因此为了继续以前的工作，本文主要探讨ca2+掺杂 1 样品的制备 (1)滴定液A的配制：按化学计量式配料，用冰醋酸将氢氧化钡氢氧化锶溶解；醋酸钙用冰醋酸 溶解时加少许去离子水；然后将三种溶液共混，搅拌均匀制成多组分醋酸盐滴定液；(2)前驱液B的配 制：按1：l的摩尔比将正丁醇和钛酸四丁酯混合进行水解，磁力搅拌均匀制成黄色溶液；(3)将滴定液 h得 A逐滴滴加到前驱液B中，充分搅拌，使其混合均匀，制成B她4Sro，c钆。TiO，溶胶，室温下静置5—6 收稿日期：2007一Ol一20修回日期：2007—03—20 作者简介：付艳华(1966一)，女，吉林省吉林市人，安徽职业技术学院讲师，合肥工业大学在职工程硕士。 万方数据 第2期 ‘53· 付艳华，刘俊生：c矿掺杂Ba§；』03制备固溶体Ba弗rh5CanlTiO，的工艺研究 cC、650℃、750℃和 到清亮透明凝胶，75—80℃恒温干燥7天得干凝胶；(4)将上述干凝胶分别在500 8卯℃煅烧2h得所需样品粉末，随后对其进行表征。上述溶胶一凝胶制备工艺流程如图l所示。 图1 溶胶一凝胶法制备