CO2／CH4醋酸纤维素分离膜的制备.pdfVIP

维普资讯 V 1．13 高分子材料科学与工程 No．4 l997年 7月 POLYMERICMATERIALSSCIENCEAND ENGINEERING Ju1．1997 CO~／CR 醋酸纤维素分离膜的制备’ √ 叮BD ∈ — ， — — — — — — ’ — — — — _ — 一 三 查一王世昌 b (天津大学化学工程研究所．天津．300072) _ 、 6 摘 要 以湿相转化法制备OO,／CI-L醋琏井堆素分离膜，无需热处理工序I研究了各种制摸备件．如蒸 发时间、聚合抽琅度厦添加荆音量等-对膜气体分岛性托的彤响I用扫描电境观察了膜的彤惠结构 站采表明一适当提高聚合抽琅度和延长蒸发时间可使膜表皮层变致密，获得高的CO,／C~L分离选择 关键词过茎醋酸纤维素．二氧氧化化碳碳，，甲烷烷，，膜里、禹钧暇同、，曛}鸱p，，1讲十V) 醋酸纤维素((LA)是最早成功地用于制备非对称气体分离膜的材料。近 10年来尽管涌现 出许多分离性能优异的新的气体分离膜材料，但CA来源广、易成形，至今仍是为数不多的几 种商业化气体分离膜材料之一，特别在 ／叭 分离方面占有重要的地位。传统的CA气体分 离膜是将湿态的CA反渗透膜经过热处理，多级非溶剂交换技术将膜干燥而制得的。这种方法 通过优化制膜工艺和热处理条件，选择合适的交换非溶剂可以将膜表面的 L径和孔分布控制 在某一特定的临界范围，以适合特定的气体分离体系 栅。然而，这种方法存在一些不足，如制 膜工艺复杂、膜的稳定性差以及难以达到CA的特性分离系数等r。本文以湿相转化法制备 CO~／CH,醋酸纤维索分离膜，无需热处理工序，通过提高聚合物浓度和延长蒸发时间可使膜表 皮层致密，提高膜对0 ／CI-h的分离选择性。 1 实验部分 1．1 材料和试剂 醋酸纤维素((二A)Eastman398—3，使用前80C下烘干24h，干燥器中冷却，备用 丙酮、异 丙醇：分析纯，南开大学分校特种试剂实验厂产品。高氯酸镁：C．P．级，天津市化学试剂三厂产 品。正己烷：C．P．级，天津市化学试剂二厂产品。二氧化碳：天津酒精厂产品。甲烷 ；北京分析 仪器厂产品，纯度 99．99 。 1．2 膜的制备 将高氯酸镁水溶液与丙酮混合，加入CA待全部溶解后，经压滤、脱泡，静置备用。将制膜 ’天津市 z1世纪青年基宣费时项 目 收稿 日期 1996一O1—25 维普资讯 第4期 郝蛙华等：。02／cHL醋酸纤维索分离膜的制备 液在玻璃上刮成膜，控制厚度约100In#。在环境温度约Z0~25C、相对湿度为55 的条件下， 经过一定时间的自然蒸发，浸^室温的蒸馏水中凝固，浸泡至少24h后，经2 、50 、75 (体积分率)的异丙醇水溶液，逐级交换湿态膜中的水份，直到用纯的异丙醇，继而用正己烷交 换膜中的异丙醇，最后在空气中自然挥发制成千膜。 1．3 分离性能的测试 气体分离性能在 自制的气体渗透仪上测试 。测试前，对整个系统抽真空，随后用被测气 体吹扫系统，调