X射线荧光光谱法测定铁矾土中二氧化硅、氧化铝和氧化铁.pdfVIP

冶金分析 ，2009，29(7)：44—48 M etallurgicalAnalysis，2009，29(7)：44—48 文章编号 ：1000—7571(2009)07—0044—05 X射线荧光光谱法测定铁矾土中 二氧化硅、氧化铝和氧化铁 乌 静，戴学谦 ，刘 伟 ，刘爱坤 ，王 瑁 (山西太钢不锈钢股份有 限公司技术 中心 ，山西太原 030003) 摘 要 ：以无水四硼酸锂一偏硼酸锂混合熔剂 (m／m一 67：33)作熔剂，采用熔 片法制样 ，建立 了测定铁矾土中Sio。，Al0。，Fe。O。的X射线荧光光谱 (XRF)法。讨论 了脱模剂的选择及用 量 ，对灼烧减量的影响进行考察并选择相应校正程序进行校正。采用国家标准样品和人工合 成标准样品来绘制校准曲线，线性范围较宽。方法用于铁矾土标准样品和实际样品的分析 ，结 果同认定值及化学分析方法结果相吻合 ，能满足铁矾土 中SiO ，AlO。，FeO。分析的需要 。 关键词 ：X射线荧光光谱法；铁矾土 ；灼烧减量；二氧化硅 ；氧化铝 ；氧化铁 中图分类号 ：O657．34 文献标识码 ：A 随着冶炼技术的发展 ，铁矾土作为转炉无氟 样品和人工合成样品来制作校准 曲线 ，在 X射线 造渣剂被大量使用口]，铁矾土的化学成分通常采 荧光仪上测定铁矾土中所需成分含量 。本文进行 用粘土国家标准分析方法 [2]进行测定 。由于该 了脱模剂 的选择等条件试验 ，研究 了灼烧减量对 类试样分解 困难 ，分析过程繁杂 ，所 以工作强度 分析结果的影响 ，测定结果满足相关标准的要求 。 大，分析周期长 ，难 以适应生产要求。随着现代大 1 实验部分 型仪器应用技术的不断开发，玻璃扣熔融 XRF法 测定耐火材料中多组分 的方法[5 已经被广泛使 1．1 仪器及测量条件 用，但有关铁矾土的分析未见报道 。本文借鉴文 Simultix12多道X射线荧光光谱仪 (日本理 献[5—8]的分析思路 ，试验开发半 自动高频感应熔 学仪器公司)；半 自动高频感应熔融炉 (德国利恒 融炉的熔融条件 ，以无水四硼酸锂一偏硼酸锂混合 仪器公司)。测量条件见表 1。 熔剂作熔剂 ，进行玻璃扣熔融制样 ，采用国家标准 表 1 仪器测量条件 Table1 M easuringconditionsofinstrument 1．2 试剂 准确称取 0．6000g分析试样与 6．000g无 无水 四硼酸锂 (Li。BO)，灼减≤0．4 ；偏 水 四硼酸锂一偏硼酸锂混合熔 剂 (LiBO一Li— 硼酸锂 (LiBO )，灼减≤0．4 ；溴化铵 ；碘化铵 。 BO2，m／m===67：33)，置于铂一黄金 (m／m一 95： 所用试剂均为分析纯。 5)坩埚 中，再加入 150mg溴化铵 ，搅拌均匀 ，于 1．3 实验方法 半 自动高频感应熔融炉熔融 5rain(静置 2min倾 收稿 日期 ：2008—05—21 作者简介 ：乌 静(1972一)，女(满族)，工程师，从事冶金材料化学分析与研究工作 ；E-mail：wujing@tisco．corn．cn 一 44 — 乌静 ，戴学谦 ，刘伟 ，等 ．x射线荧光光谱法测定铁矾土中二氧化硅 、氧化铝和 氧化铁．冶金分析 ，2009，29(7)：44—48 动3min)，取出坩埚 ，待熔融物充分冷却，取 出熔