N对羧基苯基马来酰亚胺的制备与表征.pdfVIP

维普资讯 科研开发 弹性C体H，2IN0A03．E10L．2A5S，T130M(5)ER：1I—C4S N．对羧基苯基马来酰亚胺 的制备与表征 * 李纯清。一，黎华 明。，周 向东。．一，刘朋生。 (1．湘潭大学 化学学 院．湖南 湘潭 411105；2．湖南工程学院 ．湖南 湘潭 411104) 摘 要 ：以顺丁烯二酸酐 (MAn)和对氨基苯 甲酸 (P．AA)为原料 、乙酸 乙酯为溶剂、无水醋酸钠为脱 水催化剂合成 了N．对羧基苯基 马来酰亚胺 (P．CPMI)，并采用元素分析 、核磁共振 、红外光谱 对 目标产物 的结构进 行 了表 征 。 关键词 ：N．对羧基苯基马来酰亚胺 ：合成 ；表征 中图分类号 ：TQ245．2；0623．626 文献标识码 ：A 文章编号 ：1005·3174(2003)05·0001·04 N．取代马来酰亚胺 (RMI)是一类重要 的新 物结构进行 了表征 ，证实产品为预期结构 。 型树脂改性单体 ，能显著提高聚合物 的玻璃化温 1 实验部分 度和热分解温度 ，改善材料 的工艺性和力学性 能 ， 其 中 N．对羧基苯基 马来酰亚胺 由于酰亚胺环的 1．1 原材料 稳定性和取代羧基 的活泼性 ，可广泛用做染料 、药 顺丁烯二酸酐 ：AR，上海试剂厂产品 ；对氨基 物 以及功能性高分子化合物 的中间体 ¨ J。 苯 甲酸 ：AR，湘 中地质 实验研 究所 产 品；乙酸 乙 关于 P．CPMI的制备方法 已有报道 ，主要可 酯 ：CP，湖南师大化学试剂厂产 品；醋酐 ：AR，汕 分为 一步 法 和两 步 法两 类 。一步 法 是 以 头光华化学厂产品；无水醋酸钠 ：AR，成都市联合 N，N．二 甲基 甲酰胺 (DMF)、丙酮 、甲苯等做溶剂 ， 化工试剂研究所产品；丙酮 ：CP，汕头市光华化学 不经分离 ，连续完成酰亚胺化和脱水 闭环反应 ，该 厂产品 ；DMF：AR，汕头市光华化学厂产 品；对 甲 法虽然省略 了中间产物酰胺酸 的分离步骤 ，但反 苯磺酸 ：CP，上海五联化工厂产 品；醋酸锰 ：AR， 应难 以控制 ，副产物较多 ，分离 困难 ，产 品收率偏 上海五联化工厂产品 ；三 乙胺 ：CP，南通第二化学 低 ；二步法是先制备 N．对羧基苯基马来酰亚胺酸 试剂厂产 品。 (P．CPMA)，分离后再脱水 闭环制备 P．CPMI，该 1．2 仪器设备 法可避免一步法 中在苯胺及苯胺氧化物存在 的情 熔点测定仪 ：X．4型数字显微熔 点测 定仪 ，北 况下进行酰亚胺化反应生成 2．对氨苯基．取代苯 京泰克仪器有 限公 司制造 ；红外 光谱 仪 ：PE170 基琥珀酰亚胺等副反应情况 ，保证 了中间产物 的 型 ，美 国 PE公司 Spectrum One制造 ，KBr压 片 ； 纯度 J，但 需耗用大量有毒 的溶剂 ，且反应 时 间 核磁共振波谱仪 ：INOVA．300，美 国 Varian公司 较长 [ 。 制造 ，DMSO．d6为溶剂 ，TMs为 内标 ；高效液相 笔者通过对 比实验 ，选择 乙酸乙酯做溶剂 ，采 色谱仪 PA．6型 ：日本岛津公司制造 。 用两步法合成产物 P．CPMI。实验结果表 明该法 1．3 合成路线 具有溶剂用量少 、产品收率高、纯度高等优点。高 效液相色谱表 明 P．CPMI粗产物纯度在 98％以 上。此外还采用红外 、核磁和元素分析对 目标产 收稿 日期 ：2003．06．08 作者简介 ：李纯清 (1963一)，女 ，湖南 湘潭人 ，湖南 工程学 院剐教授 ，湘潭大学博士研究生 ，主要从事高分子合成研 究工作 。联系 电话 ：0732—8390968。 *基金项 目：湖南省