N苯基马来酰亚胺新工艺研究.pdfVIP

维普资讯 第22卷 第 3期 石 化 技 术 与 应 用 VO1．22 NO．3 2004年 5月 PetrochemicalTechnology Application Mav．2004 研究与开发 (186—188) N一苯基马来酰亚胺新工艺研究 何春 (中国石油兰州化学 1业公司 有机厂，}j肃‘ 兰州 730060) 摘要：进行了以苯胺和顺酐为丰要原料 、氧化锌为催化剂两步法合成 N一苯基马来酰亚胺工艺研 究 ，考察了原料配比、溶剂用量 、极性溶剂用量 、催化剂用量 、反应时间等工艺条件对反应收率的影响 ，确 定了最佳反应条件 ，使 N—PMI的收率达到90％以上 关键词 ：N一苯基马来酰亚胺；合成；收率 中图分类号 ：TQ314．24 5 文献标识码 ：A 文章编号 ：1009—0045(2004)03—0186—03 N一苯基马来酰亚胺 (简称 N—PMI)是当今 在装有搅拌器 的 500mL三 口瓶 中加入顺 聚烯烃耐热改性添加剂，能有效改善 ABS树脂 、 酐 、二甲苯 ，搅拌使之溶解，然后滴加苯胺 ，控制 PVC塑料的热稳定性和耐热性 ，也可用于水下设 滴加速度，30rain内滴完 ，在室温下搅拌 1h，过 备防污剂等。随着汽车、家电、办公机械化等行 滤 ，洗涤。 业的发展，对耐热聚烯烃树脂的需求 日益迫切 ， (2)N—PMI的制备 因此，N—PMI的合成与应用引起 了国内外研究 在带有温度计和搅拌器 的 500mL三 口瓶 部门的重视。日本 、美国等对 N—PMI的研究开 中，加入二 甲苯，一定量的催化剂 ，极性溶剂 A以 发近十年来十分活跃 ，其生产应用已形成商业规 及上述制得的N一苯基马来酰亚胺酸，混合物搅 模；在我国只有少数几家企业开展了研究工作， 拌加热，在 回流温度下反应至混合物变为橙黄色 但均未能形成规模生产。所 以，该产品的开发应 液体，继续反应 15min，降温静置 ，催化剂沉淀 用在国内有广阔的发展前景 。合成 N—PMI 后 ，分出溶液，减压蒸馏 回收溶剂后，得到产品N 的方法主要区别在于脱水环化所用 的催化剂不 — PMI。对 N—PMI采用液相色谱分析 ，其纯度 同：一类是用强酸作催化剂 ～ ，另一类是用锡或 大于98．5％。 锌及其化合物作为催化剂。。‘。。 由于旧工艺采用强酸作催化剂 ，反应液呈酸 2 结果与讨论 性，反应结束后，需要对反应产物进行中和水洗， 2．1 配料 比对 N一苯基马来酰亚胺酸收率的影 产生的废水量较大，因此，有必要对反应工艺进 响 行改进 。本实验采用氧化锌作催化剂，避免 了中 该反应分两步进行 ，因此配料 比只对酰胺化 和水洗，解决了废水量大的问题。 反应有影响。此酰胺化反应类似于酸碱 中和反 应，极易进行，配料 比对产品的收率影响不大，采 1 实验部分 用等物质量 比进行反应即可。该反应为放热反 1．1 主要原料 应，N一苯基马来酰亚胺酸在高温下不稳定，所 以 苯胺 ，含量不小于99％(HGB2098—91)；顺 应控制滴加速度 ，保持在室温条件下进行反应。 丁烯二酸酐，含量不小于 98．5％ (HGB3376— 2．2 溶剂用量对N—PMI收率的影响 60)；二 甲苯 ，工业 品；极性溶剂 A，含量不小于 反应溶剂二甲苯用量对 N—PMI的收率有较