烷基多苷中高碳醇的分离.pdfVIP

维普资讯 3(0，I ( 第l7卷第4期 精 细 化 工 Vo1．17，No 4 2000年 4月 E眦 CHD加_c A ．2O00 鞠弼姆 ④ 烷基多苷中高碳醇的分离 f 一fc}b z， ， 堕蟹 ，杨卓如，陈焕钦 (华南理工大学化工研究所，广东广州 510641j 摘要：以乙醚作为革取剂能较好地将高碳醇分离．其产品的残醇质量分数可达到0．9％；减压 蒸馏方式分离高碳醇需要相当高的真空度，在 180~C／133．32Pa时，APG产品的残醇质量分数为 3．5％。采用本文的方法对舍丁基糖苷质量分数小于1．0％和平均聚合度值大于 145的粗产品 京＼， )04—0l87—04 在众多的合成烷基多苷的方法中，最适宜于工业 蒸发器和短程蒸发器对产品进行蒸馏，短程蒸发器 化的合成途径一般为两种：一种为直接合成法或一步 是一个带有内部玲凝器的薄层蒸发器，冷凝器在 l0 法，即采用碳原子数在 8～16的脂肪醇，在一定温度 — 0．0lPa的压力下操作；(4)采用降膜蒸发器和薄 和有催化剂条件下与葡萄糖直接生成烷基多苷；另一 膜蒸发器联合去除残留的高碳醇，在操作过程中，要 种为转苷法或二步法，即首先用低碳链的醇与葡萄糖 求降膜蒸发器的储液槽的温度在 100～200℃，降膜 在酸性条件下反应生成短碳链烷基多苷，短碳链烷基 蒸发器的压力在 100～2000Pa；对于薄膜蒸发器储 多苷再与高碳脂肪醇发生转苷反应，形成长碳链烷基 液槽的温度在 120～150℃，薄膜蒸发器的压力在 10 多苷并置换出低碳醇。无论采用哪一种方法生产烷 — 500Pa。采用这一方法分离烷基多苷粗产品中的 基多苷，其糖醇物质的量比都在 1：(3—8)，当反应终 残留高碳醇质量分数最终少于0．1％；(5)添加丙二 了时，还有大量的未反应高碳醇存在粗产品中，因此， 醇、丙三醇等羟基化合物作为携带剂蒸馏除醇。目 分离未反应高碳醇是不可缺少的步骤。 前，国内的生产厂家基本上使用普通蒸馏装置分离 分离未反应高碳醇的方法有许多种 ‘，主要有 残留的高碳醇，使得产品的含醇量都较高。Henkel 使用沸点为45～150℃、偶极矩为 1．2～2．5的溶剂 公司采用三段除醇法 ，最终使产品中的游离醇质量 萃取法和真空蒸馏法。前者会引起溶剂的损失、环 百分数小于 1．0％。作者对几种分离未反应的高碳 境污染以及高额的操作费用，成本高，同时，由于 醇方法做了对比实验。 APG的极强的乳化作用导致操作困难。到 目前为止 1 实验 这一方法还未见在工业上使用；后者工艺虽然简单， 但分离不彻底，当产品的高碳醇质量分数在5．0％ 1．1 试剂 以上时，会产生不愉快的气味，同时，产品溶水后的 硅藻土，上海试剂厂；石油醚，解放军第 9O66工 透明度降低，使产品的应用受到限制。使用薄膜蒸 厂；二氯甲烷，天津天泰精细化学品公司；无水乙醇， 发器不失为一种较好的方法，但蒸发高碳醇的加热 天津化学试剂三厂；吡啶、无水乙醚，广州化学试剂 器的表面平均负荷要求很低，以至于必须采用非常 厂；均为分析纯试剂。层析柱 ，柱径 18 Ⅱn，柱高 大的蒸发器，其高额的操作费用让国内的所有生产 400lnm，自制。 厂家望而生畏 。