硅钼蓝分光光度法测定去离子水中的微量二氧化硅.pdfVIP

第 25卷，第 6期 光 谱 实 验 室 Vo1．25。No．6 2008年 11月 ChineseJournalofSpectroscopylaboratory November，2008 硅钼蓝分光光度法测定去离子水中的 微量=氧化硅 王菊香① 王亚红 卢迎春 辛文芳 (青海省岩矿测试应用研究所 西宁市盐湖巷 15号 810008) 摘 要 研究了抗坏血酸作为还原剂硅钼蓝分光光度法测定去离子水中的微量二氧化硅的适宜条 件。实验表明，常温下10min可显色完全．对去离子水进行7次测定，方法精密度RSD≤7 ，样品加标回收 率为 97 ，测定结果与国家标准结果一致 。 关键词 硅钼蓝，去离子水，二氧化硅，分光光度法。 中图分类号：0657．32 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2008)06—1073—02 1 前 言 硅钼蓝光度法测定二氧化硅已广泛用于矿样 、水样 。的测定，但用于去离子水中二氧化硅 的测定方法未见报道，而且二氧化硅作为一项重要指标，每天都要进行几次测定 “]。笔者用硅钼蓝 分光光度法简单、准确、快速，与标准方法比较，测定结果与标准方法比较相符，大大缩短了分析时 间。 2 实验部分 2．1 主要仪器和试剂 726型分光光度计(上海精密科学仪器公司)。 钼酸铵：200g／L：称取200g钼酸铵于 1000mI烧杯中，加超纯水溶解后冲至刻度。 盐酸：lmol／I：取 8．3mI浓盐酸于 100mI烧杯中，加 92．7mI超纯水。 抗坏血酸一硫酸溶液：称取 0．2g抗坏血酸溶于少许超纯水中，加入(1+1)H：SO 至 100ml。 硅标准溶液：100t~g／ml 准确称取 0．0500g高纯二氧化硅于铂坩埚中，加人 2g基准无水 NaC0。，搅拌均匀，在 95oc的马弗炉中熔融 5—1Omin直至溶物透明，冷却，置于塑料烧杯中加超 纯水溶解后移人 500mI的容量瓶中定容，储存于塑料瓶中备用。 所用试剂为分析纯，实验用水为超纯水。 2．2 实验方法 量取超纯水270mi(一级水取540mi)于塑料烧杯中亚沸蒸发至约20mI，停止加热，冷却至室 温，转入 50mI比色管 中，加入 lmol／L盐酸 3．5mL，加水至 40mI，摇匀，加钼酸铵 (200g／L) 2．5mI，摇匀，放置 20min，加抗坏血酸～硫酸溶液 5mI，摇匀，放置 10min，在660nm，用3cm 比色 皿，以空 白溶液为参比，测定吸光度。 ① 联系人，电话t(0971)6158854；手机l(0E—maillxuesh2006@sina．corn 作者简介：王菊香 (1967一)．女．河南省武陟县人，工程师。主要从事微量元素分析工作。 收稿 日期 ：2008—04—17；接受 日期：2008—08—30 光谱实验室 第 25卷 2．3 校准曲线绘制 移取 0．00、0．25、0．5、1、2、3、4、5mIp(SiO2)一5~／g／ml标准溶液于 50ml比色管中，以下同 2．2节。 3 结果与讨论 3．1 溶液酸度 生成硅钼杂多酸的酸度范围为 0．03—0．8mol／I，室温显色以0．1一O．25moi／I为最适宜，故加 入 3．5mllmol／I盐酸，显色剂加人为 2．5mL。 3．2 显色温度 硅钼黄的生成速度及稳定性与温度有关，因此发色时间要随室温不同而确定。提高温度可以增 大显色的酸度范围和加快显色速度，但加热会降低硅钼杂多酸的稳定性，使硅的测定结果偏低或无 法测定，温度以2O一3oC为宜，5—10min即显色完全。 3．3 还原剂的选择 常用的还原剂有二氯化锡、抗坏血酸、硫酸亚铁铵等，由于二氯化锡还原能力比较强，容易将游 离钼酸还原，且本身又容易被氧化，因此多采用后两种，本文采用抗坏血酸。 3．4 共存离子影响 去离子水中的元素几乎已交换完全，因此不存在干扰。 3．5 回收率实验和方法准确度 回收率的