灯盏乙素提纯工艺正交设计实验优选.pdfVIP

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2015-09-06 发布于安徽
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灯盏乙素提纯工艺正交设计实验优选.pdf

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MEDICINEANDMATERIAMED[CARESEARCH2009VOL．20NO．10 时珍国医国药2009年第20卷第lO期LISHIZHEN 精密度实验：精密吸取对照品溶液10出，重复进样5次，测襄4方差分析定结果的RSD=0．17％。表明仪器的精密度良好。园素偏差平方和自由度 F比，临界值显著性稳定性实验：取供试品液分别在2，4，8，12，24h分别进样lO 水用量0．293 2 3．855 19．000 提取时间0．076 2 1．000 19．000 一，在上述色谱条件下测定峰面积，测定结果的RSD=0．69％，(n 提取次数 3．826 2 50．34219．000 · h内稳定。 =5)，表明供试品液在24 误差0．0802 重复性实验：取同一批号样品5份，按含量测定方法进行测 }P≤0．05 定，其结果的RSD=0，30％(n=5)。表明方法的重复性良好。 5 根据方差分析表明，提取次数对提取工艺的影响具有显著性加样回收率实验：精密称取同法测定的已知含量(7．225 意义．为主要影响因素。各因素作用主次顺序为cAB，确 mr,／g)样品共5份，分别精密加入对照品适量，依法测定，计算回定最佳提取工艺为AIB2c：，即药材加8倍量水，提取2次，回流收率。结果见表2。平均回收率盖=99．073％。碰’D=1．034％。表明本法准确性较好，方法可行。提取1．511／次。 2．2．5最佳工艺验证实验为考察上述优选提取工艺的稳定性，表2盐酸小檗碱回收辜实验结果取黄连3份，每份30 g，按优选出的最佳提取工艺进行提取，在上述色谱条件下测定盐酸小檗碱含量。结果见表5。表5 盐酸小檗碱含量％实验序号小檗碱含量 1 6．595l 2 6．6608 3 6．6348 2．2．4样品盐酸小檗碱的舍量测定精密吸取正交实验各供试按正交实验优选的最佳提取工艺进行验证实验，3次结果均品溶液lO山，注入色谱仪，以外标法计算盐酸小檗碱的含量。结处于最高水平，证明该提取工艺稳定、可靠。果见表3～4。