3-甲基-4-甲硫基苯酚的分离研究.pdf

文章编号：1006--4184(2003)03—0001—02 3．甲基．4．甲硫基苯酚的分离研究 李肖华 李瓯王定海计建炳 (浙江工业大学化工学院杭州310032) 础譬A 摘要通过间歇精馏试验，摸索了分离3-甲基一4一甲硫基苯酚的具体过程及参数。精馏柱采’ 用内径为26ram的玻璃柱，内装高效不锈铜三角丝弹簧填料，填料高度为1050mm，理论板数为33块， 回流比为5～10，操作压力为1333．3Pa，3-甲基一4一甲硫基苯酚(含量I980／o)回收率为86％。并成功地 进行了工业设计。 关键词 精馏3一甲基一4一甲硫基苯酚 比采用常规的数滴法估算，真空度控制通过调节稳 1前言 压瓶前的考克来实现。由于3-甲基4甲硫基苯酚在 3一甲基．4-甲硫基苯酚英文名为3-Methyl一4一180。C以上要分解，故精馏必须在高真空下进行。 2．1．2理论塔板数的测定“ methylthio-phenol，又名对甲硫基间甲酚。主要用作 农药中间体。 精馏柱首先用甲醇全回流洗拄，再用真空泵抽 3一甲基-4一甲硫基苯酚的生产方法一般由间甲酚 出柱内残存的甲醇，然后用推荐的标准测试物—— 与二甲二硫反应得到【11。将问甲酚与二甲二硫混合， 甲基环已烷和正庚烷的混合物，进行测定。常压下全 滴加95％硫酸，控制反应温度10—15℃，反应5小时后回流2-3h后，截取部分前馏份弃去，继续全回流，每 分出废酸，用纯碱溶液中和，分出水层，水洗，常、减 隔lib时取柱顶馏份测折光率。当相邻两次测得的折 压蒸除水、未反应的二甲二硫和间甲酚，得3一甲基4 光率不变时，则认为测试混合物在柱内已分布平衡， 甲硫基苯酚的粗产物。粗产物主要有3．甲基一6-甲硫 这时同时截取塔顶塔釜样测定20℃下的折光率，对 基苯酚、3-甲基-4一甲硫基苯酚和3一甲基-4，6-二甲硫 照折光率——塔板数转换图，求得该填料柱的理论 基苯酚。3-甲基4-甲硫基苯酚含量大约为90％一板数。实验结果为33块。 92％，远远不能满足后续生产的需要，故必须通过精 2．2原料 馏加以提纯。由于基础数据缺少，根本不可能用理论 3一甲基-4-甲硫基苯酚粗品中各组分的重量百分 方法进行模拟计算，所以只能依靠实验，摸索分离的 率为：3一甲基一6一甲硫基苯酚5％。3-甲基-4·甲硫基苯 具体过程及参数，为工业设计提供依据。为此作者进 酚90％-92％。3一甲基-4．6-二甲硫基苯酚5％。 行了此项研究。研究的主要内容有：所需理论塔板 2．3试验方法 数、操作回流比、间歇操作周期等。 先称取一定量的原料倒人釜中，开冷却水，开真 空泵，调节操作压力为1333．3Pa，开始加热。待塔顶 2试验方法 有冷凝液时，先全回流O．5h，使填料表面得以润湿。 2．1试验装置及理论板数的测定 控制回流比为lO，收集前馏份。当塔顶温度升至 2．1．1试验装置 143℃后，每隔lOmin取样一次，进行含量分析。因3- 精馏柱采用内径为26ram的玻璃柱，保温良好，甲基·4一甲硫基苯酚含量达到一定浓度时，其浓度变 内装高效不锈钢三角丝弹簧填料，填料高度为 化对温度影响不明显。难以从柱顶温度变化看出其 1050mm，塔釜用1000ml的三口烧瓶，外用电热恒温浓度变化，故必须通过气相色谱分析确定其含量。当 夹套加热。真空泵采用2XZ一1型旋片式真空泵。回流 塔顶3-甲基一4一甲硫基苯酚含量大