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9-(4-溴苯基)-3,4,6,7-四氢化-3,3,6,6-四甲基吖啶-1,8-(2H,5H,9H,10H)-二酮的合成和晶体结构.pdf
第25卷第1期 徐州师范大学学报(自然科学版) V01.25,No.1
Xuzhou
2007年3月 J.of NormalUniv.(NaturalScienceEdition) Mar.。2007
9一(4一溴苯基)一3,4,6,7一四氢化一3,3,6,6一
O
H,5H,9H,1
四甲基吖啶一1,8一(2 H)一二酮
的合成和晶体结构
杨 芳,李小跃,王海营,姚 浩,荣良策,史达清
(徐州师范大学化学化工学院,江苏徐州 221116)
1.4089nm,c一1.0856(3)nm,V=2.1547(9)rlm3,Z=4,D。一1.320 mm,F(000)一888,晶体
g/cm3,卢一1.924
9.
结构用直接法解出,使用全矩阵最dx-乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R一0.0402,R。一0.069
关键词:无溶剂;合成;晶体结构
中图分类号:0621.3 文献标识码:A 文章编号:1007—6573(2007)01—0050—04
含有1,4一二氢吡啶结构单元的化合物构成了一类重要的钙离子通道调节剂,有很好的生理活性口],
在生物、医药等方面有广泛应用,临床上不仅用于治疗高血压、心绞痛、充血性心衰、局部缺血和动脉、粥
状硬化等心脑血管疾病,还可用于治疗肠胃疾病、雷诺氏病的辅助药物.多氢吖啶含有1,4一二氢吡啶的
母核,具有广泛的药理活性和生物活性,已经发现其具有解痉、抗高血压、冠状动脉扩张、抗炎和抗植入
的活性[2],所以研究该类化合物的合成、结构成为许多化学工作者关注的问题.
经典的有机反应一般是在溶液中进行的,有机反应的溶剂用量一般为原料用量的50~100倍,有机
溶剂的毒性、强挥发性和难以回收是环境污染的主要原因.而有机溶剂的易燃、易爆又是导致反应不安
全性的重要因素.有机溶剂一般较为昂贵,由于反应中的大量使用,也造成合成成本较高.面对传统合成
方法存在的诸多缺陷,化学家们已把注意力集中到设法避免或减少溶剂的使用上.因而,无溶剂的固态
反应受到人们的广泛关注.近年来,国内外已有大量的无溶剂反应的研究报道[3_6].
5H,9H,10H)一二酮(3)的合成,并测定其晶体结构.反应过程如下:
Br
0 0
NHdOAc
Br弋≯cH。+z —i取■
H
l 2 3
1 实验部分
1.1仪器和试剂
XT5显微熔点测定仪,Siemens
BrukerDPX400 Elmer2400
MHz核磁共振仪(TMS为内标,CDCl。为溶剂),Perkin11型元素分析仪.
4一溴苯甲醛(1)和5,5一二甲基一1,3一环己二酮(哒米酮)(2)为分析纯试剂.
收稿日期:2006一10—16
基金项目:江苏省青蓝工程科研基金资助项目(QI。9801);徐州师范大学自然科学基金资助项目(06XI。A09)
作者简介;杨芳(1978一),江苏新沂人,硕士研究生,主要从事有机合成方法的研究.
万方数据
第1期
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