桉木浆纳米纤维素制备优化条件初探.pdfVIP

一242一 江苏农业科学2012．年第40卷第7期 王海英，刘志明，毕晓欣，等．桉木浆纳米纤维素制备优化条件初探[J]．江苏农业科学，2012，40(7)：242—245． 桉木浆纳米纤维素制备优化条件初探 王海英1，刘志明2，毕晓欣1，孟围1，罗晓勇1，陈海军1 (1．东北林业大学林学院，黑龙江哈尔滨150040；2．东北林业大学材料科学与工程学院 生物质材料科学与技术教育部重点实验室，黑龙江哈尔滨150040) 摘要：采用硫酸水解桉木浆制备纳米纤维素，进行响应面法优化制备工艺条件设计实验，并用透射电子显微镜表 征了桉木浆纳米纤维素的形貌。结果表明，硫酸浓度55％，反应温度50℃，水解时间2h，纳米纤维素得率为70． 000 05％；透射电子显微镜观察制备的纳米纤维素呈棒状，长度小于l nm。桉木浆纳米纤维素制备优化适宜的水解时 间应在3h以上。 关键词：桉木浆；纳米纤维素；响应面法；形貌 中图分类号：TQ351．01+1文献标志码：A 文章编号：1002—1302(2012)07—0242—03 纤维素的来源广泛，是环境友好型的可再生天然高分子。 大面积造林和“四旁”绿化的主要树种。桉木可用于制作家 纤维素在一定条件下进行酸水解可以制备具有纳米尺度的纳 具、枕木等，桉木多为散孔材，早晚材区别不明显，桉纤维按其 米纤维素(nanocrystallinecellulose，NCC)…。纳米纤维素在存在部位属于木材纤维，木纤维长0．7～1．2lnnl，宽12～ 聚集态结构与物性上的特殊性，使得农业废弃物中富含纤维 20仙m，长宽比40：1～75：1，双壁厚4．7～8．2pln，纤维素 素的废弃物如秸秆等，除了作为纸浆原料，还可以用于生产高 含量42％一75％，木素含量20％～28％，桉木浆纸页成型好， 附加值的纳米纤维素或纳米纤维素功能材料，在生物医学材 纤维交织均匀，浆得率在42％以上，在国际市场上，桉木制浆 sur- 料等产业领域具有广阔的应用前景。响应面法(response产量约占全世界商品漂白阔叶木浆产量的33％，其中澳大利 face methodology，RSM)可用于研究一个或多个响应值与几种亚、葡萄牙、巴西、西班牙总量约占80％，以巴西增长比例最 因素之间的关系，确定各因素及其交互作用在加工过程中对 高，巴西Fibfia公司年产580万t纸浆，是世界上产量最大、成 非独立变量的影响，给出一个数学模型，精确地表述因素和响 本最低的漂白桉木浆生产商H‘51。本研究采用响应面法对酸 应值之间的关系，同时可根据数学模型控制响应值，选择不同 解桉木桨制备纳米纤维素工艺条件进行优化，初步探讨桉木 的操作参数，寻求最佳工艺参数。一般先通过单因素法选出 浆纳米纤维素制备优化条件，旨在为利用桉木浆纳米纤维素 对响应值影响最大的因素，然后根据因素水平数和试验点的 提供依据。 不同，来选择合适的试验方法。目前最常用的是星点设计 1材料与方法 (centralcompositedesign)，与星点设计相比，Box—Behnken设 计所需的试验次数相对较少，效率高且所有的影响因素不会 1．1材料与仪器 同时处于高水平，所有的试验点都落在安全操作区域内，采用 供试材料为漂白桉木浆(黑龙江省牡丹江恒丰纸业集团 Box—Behnken设计也对结果进行分析，可得到回归方程，通有限责任公司生产)、硫酸(分析纯，天津市科密欧化学试剂 过方差分析来验证方程的拟合程度，通过解析回归方程可得 开发中心生产)。试验仪器有FZl02微型植物粉碎机和101 最佳工艺参数，同时可将回归方程中的任意两因素保留，其他 —2A型电热鼓风干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司生 因素固定为0水平，可作出响应面图及其等高线，得到此两因 产)、KQ一200VDE型三频数控超声波清洗器(昆山市超声仪 素的交互作用