半干法合成崩解剂羧甲基淀粉及其性能研究.pdfVIP

维普资讯 精 细 化 工 FINECHEMICALS 1997年 总第14卷 半干法合成崩解剂羧 甲基淀粉及其 I=·生能研究 9￡ 杨小双 (广东N-@院N-学系，广州，邮编510224) 摘要 采用半干法合成药片崩解剂羧 甲基淀粉 (CMS)。考察了碱和一氯乙酸用量对CMS取 代度 (Ds)的影响，实验表明DS随碱及一氯l乙酸用量的增加而增加；考寮 了DS及CMS中游 离羧基和成盐羧基比值 H／Na的改变对CMS吸水溶胀性能和崩解性能的影响，实验表明当 DS为056，H／Na比值为0．13～O14时 ，cMs具有最佳 的吸水溶胀性能和崩解性能。应用 x 射线衍射和扫描电镜探索了CMS的结构与性能的关系 关键词 。壅 ，遂里堇莲婆，崩解，堡 季干扳 羧F}]基淀粉 (CMS)是一种重要的淀粉衍生物。 静置熟化4h，50C下反应3h。反应毕，烘干，粉碎，以 它在 药 、食品、纺织 、印染、石油钻井和铸造工业 中 85 乙醇洗至对硝酸银不呈氯离子反应，烘干粉碎 都有广泛的应用 在制药工业中它是优 良的崩解 备用。 剂I．可促进有效成分 的溶出 。 1．3 Ds和 tt／Na值测定 CMS传统的合成方法是以醇水为反应介质，在 参照 Samsel[。和Eyler[的方法进行 。 氢氧化钠催化下 使淀粉与一氯乙酸反应制得 ，耗 1．4 吸水率测定 带大量 乙醇。笔者参照 EL—ShibiniHAM 的方法r， 准确称取约10．0g的CMS置于烧杯中，加人蒸 革除醇 ， 干淀粉质量86 的水为反应介质 ．采用半 馏水，搅拌，30rain后经纱网过滤，静置至无水滴滴 于法合成CMS产品具有 良好的吸水溶胀性能和崩 下，滤物称重，按下式计算吸水率。 解性能。CMS在水中是可溶胀的 崩懈力主要来源 吸水率一查垦 嚣翟 ]=墒解剂颗粒 的溶胀 ，CMS是高聚多元 电解质， 它的吸水溶胀性能一定受DS和H．／Na值的影响。 1．5 吸水溶胀率测定 对吸水溶胀性能的影响早有报道口一，但对崩解性 参照US4369308所述方法进行 。 能影响如何．未见直接报道．DS和H／Na值对吸水 1．6 制备不 同tt．／Na值的CMS 溶胀性能和崩解 性能的影响有必要加以研究。 取D8为0．56的CMS置于盛有95 乙醇的烧 杯中(乙醇溶液先用l0 氢氧化钠或l0 盐酸调节 t 实验 至不同的pH值)，搅拌，并视pH 的改变酌情朴加酸 11 材料和仪器 或碱，静置24h，过滤．以85 乙醇洗涤，烘干粉碎， 玉米淀粉f华光制药厂)；氢氧化钠 (化学纯 ，天 测定其H／Na值备用 津化学试剂三厂)；…一氯乙酸(化学纯 ，汕头新宁化工 1．7 崩解性能剥定 ，一)；I_B一2B型崩解 时限仪 ：日立 D／max一ⅡA 型 x 按常规法选取阿斯匹林、扑热息痛和磺胺嘧啶 射线衍射仪；日立 S一520型扫描电镜。 进行。CMS用量为主药用量的2 ，外加法加入 。 1．2 CMS的合成 1．8 x射线衍射分析 将淀粉与粉末状氢氧化钠充分混合，以喷雾方 工作条件为 Cu靶、石墨单色器，工作 电压 式舒次加 人相 当于淀粉干重60 的水 ，边喷雾边强