四氯苯酐的合成工艺研究.pdfVIP

维普资讯 技术开发 ·TECHNOLOGICAL OEVEL0PMEHT 王清文 骆介 禹 韩永臻 隋淑娟 Wa~tgQ；ngwen Luo jieyu l{anYonyzhen SulShuiua~ 四氯苯酐的合成工艺研究 STUDY ON SYNTHETIC PROCE$S OF TETRACHLOK0PHTH^LlC AHHYDRIDE Tetrnchloropht~alicB∞h7dr；defTCPA)缸 synthesized by 吐】ofinafj∞g phthalic a~hydrjde in thepresenceofiodineilachlorosnlfonicacidand thesynthetic processissysatmatlealy studied by orthogonaldesign．1tioptlmnm processconditions，dtey；eld0fTCPA is≥98 and the solvent ． andcatalystc8nbe—re—used 术文通过正交试验法系统研究了 堕 为溶；}l，—里 倦化剂·由茎豇量±立宣堕四氯苯酐的新 工艺。在最佳工艺条件下，四氯苯酐的摩尔产率≥98 ，持剂和催化j}{可回收循环使用。 Lewis酸催化 F，苯酐高温 (200~400。c)气相氯 1前言 化法 “，。方法(2)和(3)成本低，但 产 品质 量较 四氯邻苯二 酸酐 (简称四氯苯酐，TCPA) 差，技术尚不成熟。为了寻求台成TCPA的新工艺 是一种在阻燃剂、农药等方面具有重要应用价值的 新方法，作者曾研究用氯磺酸为溶剂，碘 为催 化 有机 中间你， 目 在 国内尚未见 有 工 业 生产的报 剂，在常压下将苯酐氯化合成TCPA的方法 ¨ 。 道 竞TOp’，不但对冠燃；}0工业的发展，而且 结果表明，反应时间在1O小肘左右，反 应 温 发为 对苯酐的淼度=llI]工和氯碱工业中氯的利用都将具有 80~160。C，产率可达90 ，溶剂和档化 剂可回收 趸要意义。 循环使用。本文在上述工作基础上，通过正交试验 TCPA是一种无色针状 结 晶 或 白色粉 状 同 对TCPA的台成工艺条件进行优化研究，以便为工 休，无吸湿性，能秀华，熔点255～257。C，沸 点 业化生产提供可靠依据。 371。C¨ ，难溶于水 ，溶于二氧六环，四氢眭喃 2实验 荨有机溶剂。 TCPA的台成一般采用苯酐直接氧化法，主要 2．1纛料 有如下三条路线 ¨’”，(1)以碘或氯化碘 为催化 ’苯酐；工业扰级品，含量g9 (哈尔滨石油化 剂，在SO．含量为25~60蜩}勺发烟硫酸 中将苯酐氯