微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑.pdfVIP

冶金分析，2012，32(2)：59—62 MetallurgicalAnalysis，2012，32(2)：59—62 文章编号：1000—7571(2012)02--0059—04 微波消解一电感耦合等离子体原子发射 光谱法测定铂铑系列合金中铑 李芬1，周西林川 (1．重庆工业职业技术学院化学工程系，重庆401120；2．重庆宗申发动机制造有限公司理化中心，重庆400054) 摘 要：提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铂铑 系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明， 在230℃温度下，以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂，试样在密闭容器中分两 次进行消解60min可以完全溶解。消解液用ICP-AES测定时，通过选择合适的分析谱线可 避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样，测定结果与行业标准方法 的分析结果相一致，相对误差在0．10％～o．30％之间，相对标准偏差小于0．66％(竹=6)。该 法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。 关键词：微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)；铂铑系列合金；铑 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 目前，铂铑合金作为催化剂已广泛应用于各 选择369．236nm波长谱线作为铑的分析线对铑 行各业，测定铂铑合金中铑的方法有硝酸六氨络 进行测定。方法可以用于铂铑系列合金中铑含量 的测定。 合钴重量法[1]、SnCl。分光光度法[21和微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法[3]。以上方法 1 实验部分 存在的主要问题是样品前处理周期长或者因为样 品难分解，不能测定铑含量大于40％的铂铑合 1．1主要仪器及工作条件 金。因此，用电感耦合等离子体原子发射光谱法 MDS-IO高通量密闭微波消解、萃取、合成工 测定铂铑系列合金中铑，样品的有效分解依然是 作站(上海新仪微波化学科技有限公司)。 问题的瓶颈所在。 微波消解工作条件见表1。 文献I-3-1采用了一种处理铂铑系列合金的微 表1微波消解工作条件 Table1 conditionsformicrowave 波消解法，但是该法不适合用于溶解铑含量大于 Working digestion 40％的铂铑合金。根据文献E3一lol有关内容，结 合微波消解仪的特点(工作时温度可达近300℃、 操作压力达5．0MPa、反应罐体安全承受压力为 15MPa)，本文提出了样品的消解分两步进行的 消解程序以解决铂铑合金溶样问题。第一步是以 盐酸和过氧化氢为消解试剂，在160℃消解温度 下消解试样30min；第二步是在泄压后，加硝酸 国赛默飞世尔公司)。 150 和氢氟酸在180℃消解10min，然后在230℃再消 仪器工作条件：正向功率，1 W；冷却气 解30min。试样溶解后定容，在ICP光谱仪上，(Ar)流量，12．0L／min；辅助气(Ar)流量，1．0 收稿日期：2010--06—08 ’通讯联系人：周西林，男，高级工程师；E—mail：zhouxilin999@163．tom 一59— 万方数据 LIFen，ZHOUXi—lin．Determinationofrhodiumin series microwave