ICP-AES法测定耐蚀合金3yc7中多种杂质元素.pdfVIP

堑塑星墼童；窒塞些璧坌丝些兰兰奎塞鎏垒窒堡篁奎叁：：： ： ：：=：． ICP．AES法测定耐蚀合金3yc7中多种杂质元素 ．刘虹杨胜喜范嗣元 (重庆仪表材料研究所，重庆400700) 摘耍：论文阐述了AtomscanAdvantage型顺序扫描电感耦合发射光谱仪测定3yc7中Al、Cu、Mn、Ti、 Si、Mo等多种杂质元素的测定方法，确定了各元素的测定谱线，进行了精密度试验，采用基体匹配法对 同一样品与多个单位的ICP-AES方法以及与化学方法对照结果良好。 关键词tICP-AES法基体匹配 潜线选择 1前言 见表1。(3)样品处理：称取样品O．19置于50ml 目前耐蚀合金中各元素分析多采用化学分 烧杯中，加入30ml混合酸，微热溶解后，冷却至 析及原子吸收分析方法．这些方法操作程序繁琐， 室温，定容至100ml容量瓶中，混匀。 检测周期长，难以满足材料快速分析的要求，由 袭i混合标准溶液含量(％) ofmixedstandard 于ICP．AES法lJ卅可以多元素同时分析，目前已 TabtelThevalues samples 元素 Mn Si Mo Cu Al Ti 得到广泛应用．采用ICP-AES法分析耐蚀合金 的分析方法未见报导，本文提出了用稀王水溶 ％ 1．0130．1705．8903．5251．2603．000 3结果与讨论 样，ICP-AES同时测定耐蚀合金中6种杂质元素， 通过仪器条件选择，采用基体匹配法分析，进行 3．1谱线选择 根据Atomscan 了精密度试验，与多个单位ICP-AES法分析结 Advantage型顺序电感耦合 果以及化学分析结果对照，均获满意结果。本方 等离子发射光谱仪波长库提供的波长谱线资料 法快速、简便、准确，适合耐蚀合金的快速检验。 选择，见表2。 2试验部分 表2 波长诺线资料选择(nm) 里!丝!!!!!!!i!!!!!E型登!!!!! 2．1仪器及工作条件 元素 AI Cu Mn Si Ti Mo Atomscan 美国TJA Advantage型电感耦合 等离子发射光谱仪。工作条件：1150W，观察高 度15era，蠕动泵速100r／min，雾化器压力30Psi， 辅助气流0．5L／min，雾化提升率2．4ml／min。 2．2方法提要 采用与样品相同基体的标准样品溶解后加 3．2酸度影响 标准溶液做标准曲线。样品采用混合酸溶解后以 酸度对ICP．AES方法分析有影响，溶样酸 蒸馏水稀释至一定体积，用ICP．AES法测定。中有H2S04、H3P04，由于溶液粘度大，原子化 2．3试剂 效率差，发射强度明显降低，因此不能采用 HCI(A)白ll嘶瑚，AR)，HN0§①)白1．42鲫， 分析有影响，酸度大，si易析出，使结果偏低． AR)，混合酸可5mlB+225mlA+700ml蒸馏水。 标准溶液配制：(”采用高纯金属(纯度 因此，本文采用HCI、rtN03混合稀释酸溶样， 99．99％)制备单元素锰、铝、铜贮备液，其浓控制总酸度小于10％，获得了满意的结果。