溶胶凝胶微乳液法制备纳米TiO2条件的响应面分析法.pdfVIP

第 ３５ 卷 第 ３ 期 河 南 科 技 大 学 学 报 ：自然 科 学 版 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．３ ２０１４ 年　 ６ 月 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｈｅｎａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ：Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｊｕｎ． ２０１４ 文章编号：１６７２ －６８７１（２０１４）０３ －００９５ －０５ 溶胶凝胶微乳液法制备纳米ＴｉＯ条件的响应面分析法 ２ 吴峰敏 ，张银柯 ，徐　航 ，李　梅ａ ｂ ａ ａ （河南科技大学 ａ．化工与制药学院；ｂ．数学与统计学院，河南 洛阳４７１０２３） 摘要：以溶胶凝胶微乳液法制备纳米级ＴｉＯ 超细粉体，采用响应面法研究分析水和聚乙二醇对异辛基苯基醚（ＴＸ２ １００）物质的量比（Ａ）、正己醇和ＴＸ１００物质的量比（Ｂ）、乙酰丙酮和四丁基钛酸酯（ｎＴＢＴ）物质的量比（Ｃ）对制备 的ＴｉＯ 粒径的影响，并建立了粒径与操作条件的二阶关系，相关系数Ｒ 为０．９７１ ５。研究结果表明：纳米ＴｉＯ 粒径２ ２ ２ 随Ａ 的增大而增大，随Ｂ和Ｃ 的增大而减小，对纳米ＴｉＯ 粒径的影响顺序：Ｃ ＞Ａ ＞Ｂ，最佳制备条件是：Ａ 为５．５４，２ Ｂ为７．４１，Ｃ为０．４４，模拟ＴｉＯ 粒径为１８．０８ ｎｍ，试验值为１９．０４ ｎｍ，模拟值较好的符合试验值。２ 关键词：纳米材料；溶胶 －凝胶；响应面法；优化 中图分类号：ＴＢ３４ 文献标志码：Ａ ０　引言 纳米尺度的锐钛矿型ＴｉＯ 因具有好的化学稳定性和高的光催化效率而被认为是一种很有前景的２ 光催化剂［１ －２］。采用溶胶 －凝胶法制备纳米 ＴｉＯ 光催化材料虽然操作简单，制备产物均匀度和纯度２ 高，但是在后处理干燥过程中收缩大，焙烧时干凝胶颗粒之间易于烧结，易造成纳米颗粒间的团聚与颗 粒分布不均匀［３ －４］。利用微乳液作为反应介质来制备纳米材料越来越引起人们的兴趣［５ －６］。然而，在 微粒形成初期，利用微乳液作为反应介质前驱物的反应过程仍与常规沉淀或共沉淀过程中前驱物的反 应过程相似，取决于前驱物的物理化学特性和反应活性，因此，反应物的初始反应速率仍难以有效地控 制。溶胶凝胶过程的优点之一在于可以控制反应物的初始反应速率，将微乳液与溶胶 －凝胶法结合，在 微乳液中进行溶胶凝胶过程，势必可以达到微粒制备过程中反应物初始反应速率可控的效果。另一方 面，溶胶凝胶过程在微乳液水核“纳米反应器”中进行，可以有效地控制产物的一次粒径，得到的ＴｉＯ 前２ 驱体表面包裹着表面活性剂，可以阻止煅烧过程中发生团聚，从而达到制备 ＴｉＯ 微粒粒径小，形貌规２ ［７］ 整、分布窄等要求 。 响应面法（ＲＳＭ）是由一组数学和统计学方法组成，可用于确立一个或多个响应值与几种因素之间 的关系，确定各因素及其交互作用在加工过程中对非独立变量的影响，给出一个数学模型，精确地表述 因素和影响值之间的关系，同时可根据数学模型控制响应值，选择不同的操作条件。它是一种优化工艺 条件的有效方法，它通常是利用中心组合试验拟合出一个完整的二次多项式模型，在试验设计与结果表 述方面更加优良，广泛应用于化学化工、生物工程、食品工业等方面［８ －１０］。本试验通过 ＲＳＭ分析法优 化了纳米 ＴｉＯ 粉体的制备条件，减少了试验次数，为后续工作提供了可行的理论模型。２ 本工作以ＴＸ１００、正己烷、正己醇和水为微乳液体系，重点研究了水与 ＴＸ１００ 的物质的量比（Ａ）、 正己烷与ＴＸ１００ 的物质的量比（Ｂ）、乙酰丙酮与ｎＴＢＴ 的物质的量比（Ｃ）３ 个操作参数对反应过程的 影响及对 ＴｉＯ 微粒粒径 ｄ 的变化规律。本试验在单因素试验的基础上，采用 ＲＳＭ分析法，建立数学模２ 型，对用溶胶凝胶微乳液法制备纳米 ＴｉＯ 的粒径的主要影响因素进行优化。２ １　试验方法 １．１　试剂与仪器 聚乙二醇对异辛基苯基醚 （Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ１００，ＴＸ１００）（化学纯），四丁基钛酸酯 （ｎＴＢＴ）（化学纯），正 基金项目：国家自然科学基金项目 作者