实验四_铵盐中含氮量的测定(甲醛法).docVIP

实验四 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 难点：弱酸强化的基本原理；酸碱指示剂的选择原理和指示剂突变的判断。 一、?????????? 1、 2、 二、实验原理 铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故无法用NaOH标准溶液直接滴定。生产和实验室中广泛采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。甲醛法是基于如下反应： ??????????? 生成的H+和（CH2）6N4H+（Ka=7.1×10-6）可用NaOH标准溶液滴定，计量点时产物为（CH2）6N4，其水溶液显微碱性，可选用酚酞作指示剂。 三、仪器和试剂 邻苯二甲酸氢钾（KHP）分析纯；酚酞2g·L-1乙醇溶液；甲基橙1 g·L-1水溶液；（NH4）2SO4；0.1mol·L-1NaOH标准溶液（同实验3）；40%甲醛；甲基红2g·L-1乙醇溶液。 四、实验内容 1．配制0.1mol.L-1NaOH500mL（称取2gNaOH配制成500mL溶液）。 2．将称量瓶洗涤并烘干，称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份分别放于锥形瓶中。 3．将称量得到的邻苯二甲酸氢钾用20-30mL水温热溶解，冷却后，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色，即为终点。 4．称取0.10~0.20g（NH4）2SO4 三份于锥形瓶中。 5．将称量得到的（NH4）2SO4用20-30mL水溶解后，加入5mL中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色，即为终点。 五、数据记录及处理 1.数据记录表格 2. 含氮量的计算 ? 含氮量N％=CNaOH×VNaOH×M（N）×100%/m 六、注意事项 1．如果铵盐中含有游离酸，应事先中和除去，先加甲基红指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈橙色，然后再加入甲醛溶液进行测定。 2．甲醛中常含有微量甲酸，应预先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至溶液呈淡红色。 3．滴定中途，要将锥形瓶壁的溶液用少量蒸馏水冲洗下来，否则将增大误差。 七、实验讨论 1、铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法？ 答：铵盐NH4Cl和（NH4）2SO4是常用的氮肥，系强酸弱碱盐，由于NH4+的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），用NaOH标准溶液直接滴定，在滴定曲线上已无明显突跃，此时反应的完全程度很低，难以用指示剂来确定滴定终点。故不采用NaOH标准溶液直接滴定。 2、为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？ 答：选择指示剂是根据滴定终点溶液的酸碱性和指示剂的变色范围来决定的。酚酞指示剂的变色范围是8.0-9.6，甲基红指示剂的变色范围是4.4-6.2，中和铵盐试样中的游离酸时其滴定终点溶液显酸性，中和甲醛试剂中的甲酸时其滴定终点溶液显弱碱性，所以，中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂。 3.??????? NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：不能用甲醛法测定。 ???? NH4HCO3是弱酸弱碱盐，在水中的水解常数K=KW/（Ka×Kb）=1.31×10-3，因为KaKb，溶液显碱性，可以加入1-2滴甲基橙，用0.1mol.L-1HCl溶液滴定溶液由黄色至橙色，加入5ml中性甲醛溶液，加入1-2滴酚酞，用0.1mol.L-1NaOH滴定至淡红色，半分钟内不变色。