工业磷酸中铁质量分数的测量不确定度评定.docVIP

《工业磷酸》中铁元素质量分数的测量不确定度评定 一、测定方法 按GB/T 2091—2008的规定测定，方法如下： 量取42.5mL（50g）样品，置于石英蒸发皿中，在水封蒸发器内，蒸发至近干，加1 mL盐酸溶液（15%）及适量水溶解残渣，稀释至10mL。按GB/T 9723—2007的规定测定。 盐酸中铁的指标为0.00001%，规格点0.0005mg/mL，量取标准溶液（0.1mg/mL）：0mg、0.05mg、0.10mg、0.15mg、0.20mg，用5mL的B级分度吸管量取，稀释至100mL。 二、铁的质量分数测量不确定度的评定 （一）铁元素质量分数的A类相对标准不确定度分量 其A类相对标准不确定度分量包括天平重复性误差、单标线容量瓶、分度吸管、量筒等读数重复性误差引入的测量不确定度分量。 制备一个铁的质量分数接近指标的样品，按标准要求，在相同条件下重复测定7次，得到一组铁的质量分数实测值，列于表1： 表1 铁的质量分数实测值 序号 1 2 3 4 5 6 7 平均值：0；报出值0.00001%:； 用贝塞尔公式求出的标准偏差及被测元素铁质量分数的A类相对标准不确定度分量， （二）铁质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 火焰原子吸收光谱工作曲线法测定盐酸中铁质量分数的B类合成相对标准不确定度分量，按7-4计算 1．吸光度与截距的差值引入的合成相对标准不确定度分量 吸光度与截距的差值引入的合成相对标准不确定度分量[ xxxxx],按7-5计算。 式（7-5）中工作曲线截距引入的标准不确定度分量，由线性回归方程（最小二乘法）来计算，同时计算截距(**）、斜率（***）及其标准不确定度分量[***][****]。 由线性回归方程计算截距及斜率，见表2 表2 由线性回归方程计算截距及斜率 1)工作曲线的斜率， 2）工作曲线的截距 3）线性回归方程残差平方和， 4)线性回归方程残差标准偏差， 5）工作曲线截距的标准偏差， 6）工作曲线斜率的标准偏差， 即：工作曲线截距引入的标准不确定分量： 工作曲线斜率引入的标准不确定分量： 7）吸光度引入的标准不确定分量，由同一样品在相同条件下重复测定10次，得一组吸光度观测值，列于表3 表3 吸光度观测值 用贝塞尔公式求出的标准偏差，吸光度引入的标准不确定分量， 将*****，得到吸光度与截距的差值引入的合成相对标准不确定分量 2．工作曲线斜率引入的相对标准不确定分量 3．样品溶液体积引入的合成相对标准不确定度分量 4．样品质量引入的合成相对标准不确定分量 测定方法规定量取42.5mL（50g）样品，用50mL量筒量取，其容量允差为±0.50mL，量筒读数视值误差为±0.50mL，则“样品质量引入的合成相对标准不确定分量”， 5．工作曲线被测元素铁溶液浓度引入的相对标准不确定分量 （1）杂质测定用标准溶液浓度引入的相对标准不确定度分量 杂质测定用标准溶液浓度为***********，则“杂质测定用标准溶液浓度引入的相对标准不确定度分量”， （2）量取杂质测定用标准溶液体积引入的合成相对标准不确定分量 5mLB级分度吸管容量允差为±0.050mL，5mL分度吸管视值误差为±0.020mL，量取的最大体积为2mL，则“量取杂质测定用标准溶液体积引入的合成相对标准不确定分量” （3）工作曲线标准溶液体积引入的合成相对标准不确定度分量 100mL单标线容量瓶B级容量允差为±0.20mL，100mL单标线容量瓶视值误差为±0.02mL，量取的最大体积为2mL，则“工作曲线标准溶液体积引入的合成相对标准不确定度分量” 6．铁元素质量分数修约引入的相对标准不确定度分量 3.盐酸中铁质量分数修约引入的相对标准不确定度分量 盐酸中铁质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 （三）盐酸中铁质量分数的合成相对标准不确定度 盐酸中铁质量分数的合成相对标准不确定度 （四）盐酸中铁质量分数的相对相对扩展不确定度 （五）盐酸中铁质量分数的表示 盐酸中铁质量分数表示为：