抗氧化纳米铜粉的制备及表征.pdfVIP

维普资讯 第33卷 第2期 稀有金属材料与工程 Vo1．33，No．2 2004笠 2月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING February 2004 抗氧化纳米铜粉的制备及表征 周全法，蒋萍萍，朱 雯，赵德建 (常州技术师范学院，江苏 常州 213001) 摘 要：超细铜粉在以铜代银并在电子浆料、陶瓷材料和化工催化剂等材料的制备中具有较好的应用前景。本 研究用Vc作还原剂，PVP，PVA和 PAA作为保护剂并在反应前预先配成还原剂／保护剂体系，用于铜氨溶液的 还原，可以得到粒度分布均匀的纳米铜粉。所得铜粉用油酸钝化可以有效地防止铜粉的表面氧化。反应温度和 (保护剂)：n(Cu)值对铜粉颗粒的粒径和形状影响很大，当 n(PVP)：n(Cu)处于 O．03～0．1时，铜颗粒基本上为长 方体形。PVA和 PAA作为保护剂时所得铜粉颗粒的形状为非球形的 (保护剂)：n(Cu)的范围分别为 O．02～0．09 和O．02～0．08。其原因可归于高分子分散剂对铜粒子的部分保护作用。 关键词：纳米铜粉；制备；抗氧化：表征 中图法分类号：TB44 文献标识码：A 文章编号：l002一l85X(2004)02—0l79一O4 1 引 言 2 实验部分 超细铜粉具有很高的表面活性、良好的导电和 2．1 原料及纳米铜粉的制备 导热性能以及相对低廉的价格，在电子浆料、陶瓷 Vc，PVP(相对分子量为2．9×104)和PAA(相对 材料和化工催化剂等材料的制备中有广泛的应用。 分子量为3．0×10。)、硫酸铜(CuSO4·5H2O)、丙酮、 随着贵金属资源的日益枯竭和电子元器件价格的不 无水乙醇等均为分析纯试剂，中国医药(集团)上海 断下降，用铜等低价格金属代替银等贵金属作为导 化学试剂公司产品；油酸为化学纯试剂。 电和导热材料已经成为电子元器件发展的一大趋 将一定量的保护剂在搅拌下溶于250 ml水中，静 势，其中用纳米铜粉及其复合材料代替超细银粉等 置，过滤。在滤液中按一定比例加入Vc，充分搅拌， 贵金属粉末用于电子浆料的制备已经具有一定的可 配成还原剂／保护剂预混体系。在一定浓度的硫酸铜溶 能性…。工业上生产超细铜粉的常用方法是化学还 液中慢慢滴入浓氨水，配成铜氨溶液[Cu(NH3) z+】。在 原法，将铜盐(包括硝酸铜、氯化铜、硫酸铜等)与 搅拌下将铜氨溶液由恒压漏斗滴加到上述还原剂／保 适当的还原剂(如锌粉、水合肼、柠檬酸钠、草酸等) 护剂预混体系中，在一定温度下恒温(水浴加热)回流 在液相中进行反应，所得铜粉经洗涤、干燥和筛分 数小时。超速离心分离后，所得褐色粉末分别用水和 后即得超细铜粉。该方法所制得的铜粉粒径一般在 乙醇充分洗涤3次，再浸入由5 ml油酸和50 ml丙酮 微米级，粒径分布较宽。 所组成的混合溶液中使其表面钝化。经钝化的粉末用 还原．保护法可制备可分散性好、粒度分布均匀 无水乙醇洗涤3次后于50℃真空干燥4 h。 的纳米级贵金属粉末I2 】，但铜的活泼性比金银等贵 2．2 纳米铜粉的表征 金属强得多，如何解决所得铜纳米粒子的表面氧化 试样的透射电镜(TEM)和选区衍射(ED)分析在 问题是纳米铜粉生产过程中的关键。本研究以聚乙