粮食中镉测定方法探讨——原子荧光光谱法.pdfVIP

2011年第21期 科技毽向导 ◇科技论坛◇ 粮食中镉测定方法探讨 — — 原子荧光光谱法 郭永玲 郭桂金 (锦州市粮食质量监督管理站 辽宁 锦州 121000) 摘【 要】本文用原子荧光光谱法对粮食中镉测定方法、步骤、注意事项、镉回收试验进行了全面、系统地摸索、探讨与总结。 关【键词】粮食中镉测定；方法探讨；原子荧光光谱法 0．概述 2．1试样消解 镉以化合物的形式存在于岩石、泥土、水体中．镉化合物在氧化或 称取经粉碎 (过 40目筛)的试样 0．50—5．00g置于 100ml三角瓶中 还原条件下．会发生转化。在还原性土壤中，水溶性的硫酸镉盐可转化 (水分含量高的试样先置于8O℃鼓风烘箱中烘至近干)，加入 10ml的 为难溶于水的Cds．而在氧化性条件下．泥土中的硫化镉可以转化为 硝酸+高氯酸混合酸和 Iml过氧化氢，浸泡过夜。次日加热消解，至消 可溶性的硫酸镉 ．这一特性直接关系到环境污染，造成对粮食作物的 化液均呈淡黄色或无色，加入 10ml去离子水，分两次赶酸，冷却后 ， 毒害。 用2％HCI将消化液转移至50ml比色管或容量瓶中，精确加入5．0ml 镉在人体内的蓄积量以肝、肾中最多，可引起肝、肾慢性中毒，最 二硫腙一四氯化碳，剧烈振荡2min．加入 10ml硫脲及 lml钴液，用 2％ 终出现钙尿、蛋白尿、糖尿、氨基酸尿等，并导致负钙平衡，引起骨质疏 HCI定容至 50m1．混匀待测．同时做试剂空白试验。 松症。 2．2标准系列配制 由于镉是很有经济价值的金属．在现代工业中的应用非常广泛。 分别吸取 50ngm／l镉标准使用液 0、0．45、0．90、1．80、3．60、5．40ml 工业废水、烟尘、矿渣等 “三废”的排放，对环境和粮食、食品的污染较 于50ml容量瓶中．各加入2％HCI20m1．精确加入 5．0ml双硫腙一四氯 为严重．对人及动物的危害也很大。未被污染的粮食及食品中镉含量 化碳溶液剧烈振摇 2分钟．加人 10ml硫脲及 lmlCo溶液，用 2％HCI 很低，含量为O．004—5m 而通过食物链的富集作用，在一些食品中 定容至 50m1．(各相当于镉浓度 O．50、1．o0、2．00、4．00、6．00ngm／1)，同时 可达到很高的浓度。按照流域、污染特征、我省可分为8个重点污灌 做标准空白 标准空白液用量依试样份数多少而增加，但至少要配 区．面积合计为646平方公里。分布在沈阳、抚顺、鞍山、锦州、营口、辽 200ml。 阳6个市。主要水系是浑河、太子河、大辽河、小凌河等，污染区土壤主 2-3仪器工作条件 要污染物为镉。其次为镍、汞和铜 ，8个污灌区镉浓度范围为O．75mg／ 2．3．1仪器型号：AF一610A kg--2．693mgk／ 个别重污染区域 70em一100cm深处土壤中镉、汞仍然 仪器产地：北京第二光学仪器厂 超过标准值或背景值 检出限：镉≤O．008n ml、精密度≤2％、线性范围：10 我国食品卫生标准中规定镉的允许量为稻谷 (大米)≤0lm g， 2．3．2测量条件 麦类、谷类、玉米≤0．2mgk／g。 负高压 270V．灯电流 50mA．辅助阴极电流 0mA原始化器高度 镉的检测方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光法、原子 7mm，载气流量600mlm／in，原子化器温度低温测量方式：标准曲线法 ， 吸收光谱法、比色法。本文探讨的是原子荧光光谱法。使用的仪器为北 信号类型：峰面积，采样时间：8s，读数时间22s，延时时间5s，载流 2％ 京瑞利分析仪器公司生产的AF一610A型原子荧光光谱仪。 HC~