分子蒸馏法浓缩α-生育酚的工艺研究.pdf

2013年5月 中国粮油学报 V01．28，No．5 oftheChineseCerealsandOilsAssociation 2013 第28卷第5期 Journal May 分子蒸馏法浓缩OL一生育酚的工艺研究 丁朝中 林 文 陈乐清 王志祥 (中国药科大学制药工程教研室，南京210009) 摘要采用三级分子蒸馏，从大豆油脱臭馏出物中浓缩Or,一生育酚。一、二级分子蒸馏通过单因素试 验确定优选工艺；三级分子蒸馏采用响应曲面法对操作条件进行优化。试验结果表明，将大豆油脱臭馏出物 进行甲酯化预处理后，再通过3次分子蒸馏，并结合两次脱除甾醇，可明显提高生育酚质量分数，a一生育酚质 量分数从0．48％提高至3．59％。 关键词 大豆油脱臭馏出物分子蒸馏仅一生育酚响应曲面分析 中图分类号：TQ466．5文献标识码：A 文章编号：1003—0174(2013)05—0044—05 大豆油脱臭馏出物是豆油精馏过程中的副产 无杂质引入、可连续生产等优点，特别适合高沸点、 物，含有大量游离脂肪酸、天然VE、甾醇、甾醇酯及 热敏性物质的分离‘9|。在前人研究的基础上，以大 甘油酯等¨J，其中天然VE是一种人体必需的脂溶性 豆油脱臭馏出物为原料，经甲酯化、冷析等步骤除去 维生素，具有抗自由基、抗衰老、提高机体免疫力等 大部分甾醇，再采用三级分子蒸馏浓缩a一生育酚， 多种生理功能口。3j。天然VE主要由0【、13、6、1共4 为迸一步制备高纯度的天然VE提供借鉴。 种生育酚及生育三烯酚组成，其中仅一生育酚为右旋 体，其生理活性最高，而合成VE主要指仪一生育酚 1 材料与方法 及其酯类衍生物，均为外消旋混合物。与合成VE相 1．1原料、试剂与设备 比，天然VE对人体无毒副作用，长期使用安全性更 大豆油脱臭馏出物：浙江长兴茂源物资贸易有 高14]。 限公司；DL一仅一生育酚标准品：中国药品生物制品 我国是世界四大豆油的主产国之一，每年精炼 检定所；甲醇(HPLC)：江苏汉邦科技有限公司；纯净 大豆油所得的脱臭馏出物可达O．5—2．5万吨。天然 水：杭州娃哈哈集团有限公司。 VE在脱臭馏出物中质量分数约为5％-15％，若从中 KDL一5型刮膜式分子蒸馏器：德国UIC公司； 分离得到高纯度的天然VE，不仅能够满足不断增长 RZ一2型一级真空泵、AX一65型二级真空泵、VAP一 的天然VE消费需求，具有较高的经济价值，而且还 能将馏出物变废为宝，增大资源的利用率。 目前，从脱臭馏出物中提取天然VE的方法主要 析天平：北京赛多利斯仪器系统有限公司。 有萃取法¨J、脲包法∞J、超临界cO：萃取法¨1及分子 1．2分析方法 蒸馏法旧1等。溶剂萃取法操作费用低，但天然VE质 仅一生育酚质量分数测定采用HPLC法。色谱 量分数仅从3．3％提高至9．48％，产品纯度不高。脲 nlmx4．6 条件为：ODS一2HYPERSIL(150mrtl， 包法不仅要消耗大量溶剂及尿素，且尿素不易包合