分散液相微萃取-气相色谱联用测定葡萄中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留.pdf

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第1期 Chinese of 4l。45 2009年1月 JournalAnalyticalChemistry 分散液相微萃取一气相色谱联用测定葡萄中 百菌清、克茵丹和灭菌丹残留 周欣 臧晓欢 王东跃 崔朋雷 王志+ (河北农业大学理学院，生物无机实验室，保定071001) 摘要采用分散液相微苇取与气相色谱．电子捕获检测联用技术建立了测定葡萄样品中百菌清、克菌丹和 mL带塞离心 灭菌丹农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10 mL丙酮(分散剂)，振荡摇匀后以5000r／rain离心5rain，然后 试管中加入5．0mL葡萄样品溶液，并加入1．0 将上层清液转移至另一离心试管中，加10．0IxL氯苯(萃取剂)，分散混匀后再以5000r／min离心5rain，萃取 剂氯苯相沉积到试管底部，吸取1．0uJL萃取相直接进样分析。在优化的实验条件下，3种杀菌剂的富集倍数 性范围为lO一150彬kg，线性相关系数在0．9990—0．9995范围内。本方法已成功应用于葡萄样品中百菌 清、克菌丹和灭菌丹残留的测定，平均加标回收率在92．3％～106．1％范嗣内；相对标准偏差在4．5％一7．2％ 之间，结果令人满意。 关键词气相色谱，分散液相微萃取，百菌清。克菌丹，灭菌丹，葡萄 1 引 言 克菌丹和灭菌丹为广谱治疗和保护性有机硫杀菌剂，是苯二甲酰亚胺的衍生物。Quest等…报道 灭菌丹可以引起大鼠肾、子宫、乳腺和肝脏的肿瘤。百菌清是一种非内吸性广谱杀菌剂，低毒，但是对人眼 和皮肤均有刺激作用，少数人有过敏反应并引起皮炎或红疹。国家标准悼1规定水果中克菌丹残留的最高 限量是15 ms／kg；百菌清在梨果类和柑桔类水果中残留低于1．0mg／kg，在葡萄中残留量小于0．5mg／kg。 欧盟食品中农药残留限量标准规定水果中克菌丹和灭菌丹的含量要低于3．0 ms／kg，百菌清的含量要低于 1．0ms／kg。因此，建立水果中百菌清、克菌丹和灭菌丹残留量的测定方法具有十分重要的意义。 样品前处理是整个分析过程的关键一环，发展省时高效、有机溶剂用量少的样品前处理新技术一直 是分析化学研究的一个热点【3-6]。目前，百菌清、克菌丹和灭菌丹残留分析中常用的提取、净化方法为 存在操作繁琐耗时，需要使用大量对人体和环境有毒或有害的有机溶剂；SPE的装置较贵，操作繁琐，不 同批次生产的SPE装置重现性差，且样品用量较大；SPME装置的萃取头较昂贵，寿命较短，多次使用还 存在交叉污染问题。2006年，Rezaee等¨圳首次提出了分散液相微萃取技术(dispersiveliquid—liquid 效率高¨2f13】。Zhou等【141等先用乙腈液液萃取再进行分散液相微萃取，建立了黄瓜和两瓜中有机磷农药残 留的测定方法，也有研究者将分散液相微萃取应用于菊酯类农药¨5|、苯胺¨刮和灭多威Ⅲ1等的测定。 目前将分散液褶微萃取应用于水果中杀菌剂残留的测定还未见报道，本实验应用分散液相微萃取 与气相色谱联用建立了葡萄样品中百菌清、克菌丹和灭菌丹3种杀菌剂的测定方法，取得了满意的结果。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 配有电子捕获检测器(ECD)的GC979011毛细管气相色谱仪(福立公司)，TD5A型离心机(长沙英 太仪器有限公司)；JJ．2(2003-61)组织捣碎匀浆机(常州国华电器有限公司)。 2008-06-03收稿；2()08-08—18接受 本文系河北省自然科学基金(No．B2008000210)和教育部留学回国人员启动基金资助项目 $E—mail：wangzhi@hebau．edu．cn 万