氯乙酸生产工艺的改进.pdfVIP

维普资讯 ·44 · 江苏化工 l995年 第23卷第5搠 氯乙酸生产工艺的改进 ， 顾 刘 斌 (j、 7 通过对氯 乙酸生产机理 的考察 ，探讨 了采用强低温冷冻截 留厦应过程 中的有教成分 进行适时蒸馏和循环氯化对其收率及质量 的影响，很好地解决了生产工艺 中的实际问题 ． 获得 了满意的结果 关 截留 塑 强低温冷冻 三交一循环氯化 酸 善乞， 氯 乙酸是一种应用相 当广泛 的化工原 0 料 ，我国氯乙酸生产厂家多达6O余家 “：，其 中 CICH!CCt十CH COOH 一 大都存在单耗高、产品质量较差、副产物多等 0 o l 0 缺 点，目前 国内平均单耗在830kg冰醋酸 ／t CtCH：COH 十 CH CCI 氯 乙酸 以上 。为 了配合众多生产厂家进行技 由以上反应 可知 ，真正起催化作用 的是 术改造 ．我们综合 了反应中的各个因素及工 乙酰氯 (CHCOC1)。，而硫黄的作用仅是催 艺条件，分析其原因，经过半年多的研究及调 化引发 由于乙酰氯 中的cl致活 了a—H，造 优 ，已基本实现高质量 (含量可达9O )、低消 成 容 易 与 cl加 成 ，脱 去 HCl，生 成 耗 (730kg冰醋 酸／吨氯 乙酸)，现 已用于生 clcH。cOa，再 与醋 酸进 行氯 交换 得到产 产 品 “、由此可见，截 留整个反应过程 中的乙酰 1 机理 氯使之参与反应是此工艺改进的关键 。 国内大多数氯乙酸生产厂家 目前都采用 2 试验结果与讨论 硫黄作反应催化剂 ，由冰醋酸直接氯化 ，以 氯乙酸的生产过程主要分为三个步骤： 比重法测量氯化反应程度 ，反应终 了氯化液 即氯化、结晶和抽滤。在实验 中发觋，当遁人 混合物在母液稀释下搅拌结晶，最后放料抽 氯气进行氯化时，有一股较强的尾气漉在不 滤得成品的工艺 反应机理如下 ： 断经冷凝器排放凄 化验得知 ：其 中主要含有 2S十 Cl一 C 乙酰氯、氯化氢、未反应的氯气和少量醋酸蒸 0 0 汽等 ，见表l s2Cl：十CH3COOH — CHsCCI十 2S十 HC1 裹1 原工艺尾气 的组成 0 O }l i 组成 氯化氢 乙酰氰 游离氯 醋酸 氯化罩E其它 CH；CC[+CI2一 C[CH CCt十HC[ 含量( ) 75 16 5 2 l l 峙