响应曲面法优化(salen)Co(Ⅲ)(OAc)拆分手性环氧氯丙烷的制备工艺.pdf

化 工 进 展 AND 2010年第29卷第2期CHEMICALINDUSTRYENGlNEERINGPRoGRESS ·313· 环氧氯丙烷的制备工艺 卢定强1～，涂清波1，凌岫泉1，王俊1，梅巧婷1 (1南京工业大学药学院，江苏南京210009；2江苏省药物研究所，江苏南京210009) 设计对影响手性环氧氯丙烷光学纯度的4个主要因素(反应温度、水用量、催化剂用量、反应时问)进行优化， 建立手性环氧氯丙烷光学纯度的二次多项回归模型方程，并对回归系数进行显著性检验和方差分析。实验结果表 明，当反应温度为46．02℃、水与环氧氯丙烷的摩尔比为61．10、催化剂与环氧氯丙烷的摩尔比为0．003937、反 应时间为18 h时手性环氧氯丙烷的光学纯度最高，最高光学纯度预测值为102．18％，与实测平均值99．61％基本相 符，优化模型有效可靠． 关键词：手性；环氧氯丙烷；(salen)Co(IⅡ)(oac)；响应曲面法 231．1 文献标识码：A 文章编号：1000—6613(2010)02—0313—06 中图分类号：TQ v／a surfacemethod Optimizationresponse ofchiral catalyzedpreparationepichlorohydrin LU Junl，MEI Dingqian91一，TUQingb01，LINGXiuquanl，WANGQiaotin91 (1Schoolof Pharmaceutical of Sciences，NanjingUniversity Technology，Nanjing Institute ofMateria Medica．，Nan：ihag210009，Jiangsu，China) Abstract：111eofchiral wasstudied with preparationepichlorohy’drinbyusingasymmetrichydrolysis influencesof andwateramountandreaction (salen)Co(III)(OAc)catalyst．nletemperature，catalyst timeonthe ofthe were withBox—Behnkenmodeof opticalpurity producedepichlorohydrinoptimized surfacemethod．Amathematical modelforthe ofchiral response regression opticalpurity wasestablished，andthe testandvariance forthe epichlorohydrin significance analysis regression werealso showedthatthe