水性环氧乳化剂合成与乳液制备工艺探讨.pdfVIP

第20卷第3期 化学反应工程与工艺 Vol20，No3 ChemicalReaction and 2004 2004年9月 Enginee“ngTechnology Sep， 文章编号：100l一7631(2004)03一0255一05 水性环氧乳化剂合成与乳液制备工艺探讨 何青峰陈志明 (东南大学化学化工系， 江苏 南京 210096) 摘要： 采用环氧树脂和聚乙二醇反应合成了不同分子结构的高分子非离子型乳化剂，并利用相反转技术制 备出了一系列水性环氧乳液。实验研究表明：采用等当量聚乙二醇loooo和环氧树脂E一20，在催化剂存在下 于75～85℃反应，合成得到的多嵌段共聚产物具有最好的乳化效果。乳化剂的用量在11％时，采用高速分散 制备的环氧乳液具有最佳的稳定性，粒径大小在o．3肛m左右。对其动力学数据分析可知该反应是一个一级 反应。 关键词：水性环氯；乳化痢；相反转 中图分类号：TQ031．2文献标识码：A 随着环保意识的增强，以水为分散介质的水性环氧树脂愈来愈受到重视[1~3]。水性环氧树脂乳液 制备主要有两种方法：外加乳化剂法和自乳化法。外加乳化剂法是指通过外加乳化剂把环氧树脂乳化 成水包油型的乳液。朱彦等[4]用高分子非离子型表面活性剂将环氧树脂制成微粒尺寸小且分布窄的 水基乳液，王进等[5]以聚乙二醇一邻苯二甲酸酐一环氧树脂E一44多元嵌段共聚体为乳化剂将环氧树脂 E一44乳化成水包油的稳定乳液。自乳化法是将极性基团如聚氧乙烯引入环氧树脂分子骨架使其具有 亲水性，从而可分散于水中，改性后的环氧树脂分子需含有两个或以上的环氧基。 目前有关水性环氧乳化剂合成过程研究的报道不多，对乳化剂合成动力学和反应机理研究的文 献更少，因而工业制备过程的质量难以控制。本研究考察了聚乙二醇和环氧树脂为原料，在催化剂存 在下合成水性环氧树脂乳化剂的工艺过程；同对通过对动力学数据的分析探讨其反应机理，以期得到 较佳的合成工艺条件。 1 实验部分 1．1 实验原料 应先用惰性气体吹扫纯化。三氟化硼乙醚：化学纯，中国医药(集团)上海化学试剂公司。环氧树脂 (EO)：E一12，E一20，工业品，上海树脂厂；E一51，工业品，无锡树脂厂。 1．2乳化剂的合成 三颈瓶中加入计量要求的环氧树脂和聚乙二醇，加热至75～85℃，然后搅拌物料混合均匀，再滴 加催化剂三氟化硼乙醚溶液保持温度反应。由于该反应为放热反应，在反应初期需对反应体系进行撤 热处理。然后每小时取样一次，测定环氧基含量至预定水平结束反应。 1．3水性环氧乳液的制备 将预先加热至75～85℃的环氧树脂E一51和乳化剂加人容器中，在较低的转速下缓慢滴加去离 子水，待水加完后再在较高转速下分散一定时间，即得到要求的乳液。 收稿日期；2003一IO—08；修订日期：2004—02—27 万方数据 256 化学反应工程与工艺 1．4表征 一 submi— 体系环氧基含量由盐酸丙酮法测定嘲。乳液粒径采用德国BeckmanCoulter的Nuplus cron sizer particle723001A型粒度分析仪测定。 2结果与讨论 2．1原料配比对乳液稳定性的影响 以PEGloooo和E一12为原料，在不同配比下合成乳化剂，其对应乳液稳定性如表1所示。 表1 PEGlOOOO和E一12配比对乳液稳定性的影响 and RatioontheEmuJsion Table1 TheEffectofPEGlOOOOE一12Molar Stability 从表1可以看出，原料配比对乳化效果影响很大。当配比为1：1时乳