基质固相分散-气相色谱-质谱法测定蔬菜中多种农药残留.pdf

基质固相分散一气相色谱-质谱法测定蔬菜中多种农药残留’ 寇立娟，李兰晓，孔维超，张培正，王明林 (山东农业大学食品学院，山东泰安，271018) 摘 要 建立了蔬菜样品中80种农药的基质固相分散处理和气相色谱一质谱检测方法。蔬菜样品经佛罗里硅 土和石墨化碳黑研磨均匀后，用乙酸乙酯淋洗，气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速定性定量分析。研 究结果表明：80种农药回收率在63．7％～117．8％，相对标准偏差18％，检出限保持在3．5～10．8肛g／kg。 关键词 基质固相分散，气相色谱一质联联用，农药，蔬菜 农药的大量使用在提高农作物产量的同时也给 弗罗里硅土(迪马公司，60～100目)；硅胶(国药集团 环境以及人们的身体健康带来了严重的威胁，为此世 化学试剂公司，100～200目)；石墨化碳黑和C。。(进 界各国都加强了农药残留的检测工作，制定的标准也 口分装，兰州中科安泰分析科技有限公司，100～200 越来越严格。因此建立快速、可靠、灵敏和实用的农 目)。80种高浓度农药标准品(购于国家标准物质 药多残留分析技术十分必要。 中心和农业部环境保护科研监测所)，用体积分数 目前，用于农药残留分析的前处理方法主要有凝 30％丙酮的甲苯溶液配制成混合储备液，使用时逐级 胶渗透色谱‘11、固相萃取嘲和固相微萃取‘33等方法， 稀释至所需的浓度。 前2种方法存在着溶剂用量大、提取时间长或需要特 1．3 GC-MS分析条件 殊仪器等缺点；固相微萃取虽是一种无溶剂的样品预 GC条件：进样口温度250℃；载气为高纯He(纯 处理技术方法，但主要应用于样品中挥发性和半挥发 度为99．999oA)，柱流量1．4mL／min，柱前压90 min， 性有机化合物的萃取分离，对一些沸点较高、难挥发 kPa，柱温采用程序升温：初始温度40℃，保持1 的农药则不适用。基质固相分散(matrix 以20℃／min升温至130℃，保持1min，然后以4 solid—phase ℃／min升温至280℃，保持10min。初始状态为不分 dispersion，MSPD)是近期发展起来的样品前处理技 术，集样品的提取、净化于一体，目前MSPD法在一流进样，1rain后打开分流阀，分流比5；1。 类或几种农药测定方面应用非常广泛[4~7]，但在蔬菜 基质中农药多残留应用方面研究较少。本文选取有 源，电子能量70eV，离子源温度230℃，质量扫描范 机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等农药为研 围50～500u，溶剂延迟4．5rain，采用选择离子方式 (SIM)监测。 究对象，建立了MSPD-GC—MS联用同时测定蔬菜 样品中80种农药的分析方法。 1．4蔬菜样品前处理条件 取50 g蔬菜样品于高速组织捣碎机中打碎，称 1 材料与方法 取1．0g打碎样品于玻璃研钵中，加入2g弗罗里硅 1．1仪器和设备 土和0．1g石墨化碳黑研磨均匀至流体粉末。在层 2010 析柱中依次加2 气相色谱一质谱仪GC—MSQP Plus(日本 g无水硫酸钠，然后把研钵中的混合