烷基苯磺酸的物料平衡研究.pdfVIP

维普资讯 分析与揎蔫 i t1tklt差 19第99年6期12月 ⑥ 烷基苯磺酸的物料平衡研究 一 丁z／～r『／ (上海 白猫有限公司，上海市，200231) 摘要 采用柱层析法分离出了烷基苯磺馥中的杂质，并采用质谱法对这些杂质进行了定性。测定了杂质和阳离 子满定剂的反应率．采用液相色谱法测定磺馥中杂质的含量，并对烷基苯磺酸进行了物料平衡。 关键词 烷摹苎 堑星堑 藏 皇堂 缝整±煎 烷基苯磺酸是烷基苯和三氧化硫磺化反应的产 情况。 物，广泛用于各种清洗剂的配方中。它是一种多组份 1．5 柱层柝法 混合物，通常由活性物，硫酸和游离油组成。受磺化原 活化硅胶 (100目～200目，120℃，6h)，用展开 料和工艺的影响，烷基苯磺酸的质量有时出现活性物 剂湿法装柱 。称量 10g左右的磺酸，展开剂溶解，柱分 含量低，色泽深，物料平衡不足，即活性物含量、硫酸 离。用 10~15倍硅胶柱体积的展开剂洗脱，再用 甲醇 和游离油总量达不到 i00 “。由于烷基苯中含有 洗脱，收集 甲醇洗脱物质，使溶剂挥发，恒重，称量收 一 定量的萘满、茚满和二苯烷等杂质 【 ，这些杂质磺 集物质，去离子水定容至 100mL容量瓶中，备用。 化反应后可能由于反应条件的不同而生成不同的磺 1．6 未知物的定量 化产物并给磺酸的物料平衡带来影响。分离出这些副 称量 0．3g左右的烷基苯磺酸，用NaOH溶液调 产物并对之进行定量的工作 尚未见报道 。 至中性，转移到50mL容量瓶中，去离子水定容。以柱 本实验采用柱层柝法收集到一组极性较烷基苯 收集物作为标准，进样 20uL。 磺酸大的多磺酸同系物(主要是二苯烷的二磺酸)，采 液相色谱条件：流动相中乙腈 t水=60t40，流 用质谱法对其进行了确证，随后通过考察这些物质在 速为 1．2mL／min，二级管阵列紫外检测器 ，检测波长 磺酸测定过程中的反应情况，确定了它和阳离子的反 225hill，v~atcrsSYMMETRYC18柱 ，25cm ×4．6 应率。最后采用液相色谱法对磺酸中的杂质进行了定 n2111。 量。并对烷基苯磺酸进行了物料平衡。为考察磺酸活 2 结果与讨论 性物含量，提高磺化质量提供一定的参考依据 。 烷基苯磺酸主要 由活性物、硫酸、游离油和少量 1 实验部分 水组成，由于原料或磺化原因，磺酸有时出现物料衡 1．1 样品 算不平衡的现象，即上述各物质总量之和不能达到 烷 基苯磺 酸 (相对分子质量 321，色泽太于 100 。 100Klett的不台格品) 下述六种样品取 自不合格磺酸，各组份测定结果 1．2 仪器 如表 1。从表 1看出，烷基苯磺酸各指标值总量仅在 HPll∞液相色谱仪，Quattro质谱仪 98 左右，这样烷基苯磺酸中近 2 的物质在指标值 1，3 烷基苯磺酸中活性物、游离油、硫酸盐和水含量 中不能反映出，因而出现物料不平衡的现象。 的测定 表 1 烷基苯磺酸指标位和水份测定结暴 参照 GB8