煤中钒的测定方法.pdfVIP

GB/T 19226-2003 前 言 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人:傅 丛、邱 蔚。 GB/T19226-2003 煤 中 钒 的 测 定 方 法 范围 本标准规定了煤中钒测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算和方法的精 密度 。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 规 范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定 3 方法提要 煤样灰化，然后用碱熔融、沸水浸取。浸取液中加掩蔽剂以消除干扰元素的影响。在磷酸介质中， 五价钒与2-(5-澳-2-毗吮偶氮)-5一二乙胺基苯酚(Br-PADAP)和过氧化氢形成有色的三元络合物，然后 进行光度测量，求得钒含量。 4 试荆和材料 4 1 过氧化钠:粒状。 4 2 . 氢氧化钠(GB629):粒状。 4 3 . 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L, 称取40g氢氧化钠，溶于 1L水中。 4.4 硫酸溶液:c(1/2H2SOI)=1mol/L, 吸取27.8mL浓硫酸(GB625)慢慢加人一定量的水中并不停搅拌，冷却至室温后，稀释至 1L, 4.5 硫酸溶液:体积比为1+6, 将 10mL浓硫酸慢慢加人60mL的水中并不停搅拌，冷却至室温后，装瓶备用。 4.6 混合掩蔽剂: 称取2.5g1.2一环己二胺 四乙酸(CYDTA)，用少量氢氧化钠溶液(4.3)溶解，加5a氟化钠 (GB1264),25g焦磷酸钠(GB3107)，用水溶解并稀释至500mL，储于塑料瓶中。 4.7 缓冲溶液:PH=1.7, 称取 110g磷酸氢二钠(GB1263)溶于水中，加 100mL磷酸(GB282)，用水稀释至1L, 磷酸应进行如下预处理:取一定量的磷酸，加热至冒泡，滴加3.2g/L的高锰酸钾(GB643)溶液至 溶液呈稳定微红色.装瓶备用。 4.8 Br-PADAP乙醇溶液:0.5g/L, 称取 0.25g2-(5-澳-2-毗吮偶氮 -5一二 乙胺基苯酚 (Br-PADAP)溶于 500mL无水乙醇 (GB678)中。 4.9 过氧化氢溶液:体积分数300, 取3mL过氧化氢(GB6684)，加97mL水，现配现用。 4.10 五氧化二钒标准溶液储备液:100Fag/mL. GB/T19226-2003 称取经400C^5000C锻烧2h的五氧化二钒(HG3485)0.1000g(称准至0.0002g)，加人10mL 氢氧化钠溶液((4.3)溶解，然后用 10mL硫酸溶液((4.4)中和并过量5mL，将溶液移人1L容量瓶中，用 水稀释到刻度，摇匀放置备用。 4.11 五氧化二钒标准工作溶液:10ug/mL 吸取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 4.12 对硝基苯酚指示剂:1g/L乙醇溶液 4.13 定性滤纸:中速。 5 仪器和设备 5.1 马弗炉:能控温在(60。士10)℃和(650士10)0C，通风良好。 5.2 分光光度计。 5.3 刚玉柑竭:容量25mL-30mL. 5.4 分析天平:感量0.1mgo 5.5 容量瓶 :50mL和 100mL. 5.6 烧杯:250mL. 5.7 移液管:单刻度，1mL,2mL,3mL,5mL,10mL. 5.8 电炉:1000w,温度可调。 6 测定步骤 6.1 工作曲线的绘制 6.1.1分别用移液管(5.7)吸取0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL和5.0mL五氧化二钒标准 工作溶液(4.11)，于50mL容量瓶中，加5mL混合掩蔽剂((4.6),2滴对硝基苯酚指示剂((4.12)，用硫 酸溶液((4.5)调到溶液由黄色变为无色。 6.1.2 加 10mL缓冲溶液((4.7),2mLBr-PADAP乙醇溶液(4.8)，摇匀，再加