现场XRD法研究PAN长丝在低温热解过程中取向参数的变化.pdfVIP

维普资讯 第 16卷第 2期 高分子材料科学与工程 Voll6．No 2 200O年 3月 P0LYM ER MATERIAISSCIENCE AND ENGINEERING M ar．2000 文章编号 ：1000-7555(2000)02—008-003 ⑦ 现场 XRD法研究PAN长丝在低温热解 ’)／ 一 过程中取向参数的变化 z _ ． 垫拯登 (中国科学院山西煤妄化学研究所 山西太原030001) (清华大学材料科学系．北京100084) 摘要 ：柬用现场 XRD(X射绒衍射)法对PAN(聚丙烯腈)长丝在低温热解过程 中取向参数的变化进行 了撂索性的 研究。实验结果表明，PAN纤堆中的蕴晶对纤雏轴有明显的择优取向。当热解温度升到200c时．井堆内部的太分 子链发生解取向现象，从而导致纤堆在熟解过程中形成较大反应区域的交联结构。并且．随着热解温度的提高，纤 堆内部序态蛄构遂渐规整化 同时．还连续洲定了lK和 l2K两种丝柬试样在不同温度下的取向度，它们分别为 78．89 ．78．72 (室温)；74 44 ．75-28 (200℃){79．17 ，78．44 (250℃)和 78．33 ，77．33 (270C1： 关键词：睾亘盟且垦竺；堡里垫堡!壁塑塑堑；现场x射线衍射 R ， 中田分类号 ：0632．1 3 文献标识鸸 ：A 由于纤维的强度与取向度有着直接的关系，所 能的PAN基碳纤维很有实际意义。 以文献中早就有对棉纤维取向的测定结果_1]以及计 算纤维取向度经验公式的报道 ]。本文 旨在更好地 1 实验部分 1．1 样品 了解 PAN长丝的取向参数在低温热解过程中的动 态变化 ，采用了现场 XRD技术来观察PAN长丝在 我们选用了国产 1K和 2K两种 PAN长丝作 270C以下其瞬间取向的变化情况，得到 了文献上 为试样，其性能见Tab．1。 尚未报道的实验结果。这对指导研制和生产高性 Tab．1 SomepropertiesofthesampleofPAN filamentyarn N：root… be otabu叫leoffihe Ir：t… liescrength： elongation；CH2O{~ontentofWfiter 1．2 实验方法 (2)将测角计的计数管固定在20=16．8。处，将 (1)将特测 PAN长丝相互平行地缠绕在FS一3 纤维样品架转到刻度为 0。处 ，使纤维轴平行于样品 型纤维样品架上，使纤维轴垂直于样品台的基 台位 台的底面，固紧样品台的齿轮。以4。／min的速率转 置。用 日本D／Max—rA型 自动记录X射线衍射仪， 动样品架 ，先作出室温试样的x射线衍射图谱 然 其条件为；铜Ka(Ni滤波)辐射 ，40kV管压，8OmA 后，将试样在热空气条件下以一定的升温速率进行 管流，狭缝系统为，DS：1。；RS：0．4mm；SS；1。。宽角 升温至预度的温度，再进行位向扫描。当样品架从 衍射法记录试样的衍射图形，找出最高峰(100)的衍 0。转到 18O。时，记录器连续记录其 图形。 射强度值2 等于 16．8。。