莲子心中莲心碱的提取及衍生物的合成.pdfVIP

2．6复方新诺明片在．40℃，RH一75％条件下贮存3个月后，重复上述指标实验·方法同上· 结果见表3。 衰3片荆40c，RH；75蹦条件下放置3个月后各项指标测定结果(n；3’ 崩解荆 硬度(kg／mm2)崩解时限(1m㈤———爵五五j——————j：；=；i三；一 66 膨捐土 2．30d：O．13 096±0．12 5777：t：3．36 91，oo士4 111 1：塑圭!：!! !：!!主!：!! !!：垫圭!：塑 !!：!!主!二生一 3讨论 3．1膨润土为崩解荆削备的片子在放置前后，含量变化不大，说明该片受湿热影响小，较稳 定。 3．2膨润土制备片和淀粉，XVT制备片的硬度进行比较，按统计学原理进行显著性检验：三 者无显著性差异(Po．05)，放置后，硬度没有显著变化。 3．3淀粉和XVT是药用辅料领域中应用广泛，性能优良的片剂崩解剂，以膨润土压制的片 0．05)。 05)，与XVT制备片相比其溶出较快。膨润土制备片在放置前后溶出度变化不太。 以上实验结果表明，膨润土是一种崩解性能与淀粉相似，优于XVT的片剂崩解剂，同时 因其原料易得，价格低廉，将其开发应用于片剂药用辅料领域有较好的前景。 j羹爱心中堇堂鹦的提取及其衍生物魄盒成 扬健罗顺德蔡鸿生尹武华 (湖北攻科大学附属第一医院药学部武汉430060) 本文主要对莲心碱的提取．其衍生物的设计和合成进行了研究。另外为了选择较优的方法 来提取莲心碱，我们用HPLC对莲子心中莲心碱的含量进行分析，并以此来对冷浸法和回流 法提取莲心碱的效果进行比较。 I材料与仪器、试剂 I．1材料 莲子心：湖北省药材公司购人，洪湖产，新鲜干燥，色泽青绿，无杂质。莲心碱对照品由药化 实验室提供，理化常数及波谱(UV，IR，MS，NMR)测定，均与文献报道一致。 1．2仪器 发器，熔点为常规测定。 1．3试剂 5】 苯甲酰氯，元水硫酸钠，均为分析纯。 2方法与结果 2．I I-IPLC测定莲子心中莲心碱的含量 si 2．1_1色谱条件；色谱柱：Ultrasphere 敏度：0．01AUFS。在此条件下测得莲心碱保留时间为8．35min． - 2．1．2莲心碱标准溶液及标准曲线的制备：精密称取真空干燥的莲心碱约50mg，置于100ml 量瓶中．用甲醇定容t混匀即为500pg／ml的储备液，精密吸取贮备液分别配成含莲心碱100， 120，140，1 归，得方程。Y=9516．9X+6908．8(r=0．9996)。 算结果见表1。 寰1冷浸法，回流法莲子心中莲心碱含量 2—1．4 回收率实验：任选上述样品含量测定项下已知浓度的溶液各】Oml，置于100ml量瓶 算结果见表2。 裹2回收率实验结果(n=3) 由以上可以看出冷浸法优于回流法，故下面用冷浸法来提取莲心碱。 2．2莲心碱的提取与分离 2tz．1实验条件：硅胶薄层层析，柱层析用青岛海洋化工厂生产的硅胶G，硅胶薄层板(薄层 话化1h；硅胶柱：100℃活化柱层析用硅胶，常压状态下，湿法装柱。展开剂系统。A，B．C．D系 统依次为苯，乙酸乙酯t二乙胺，甲醇(7：2，1：0，7：2，1．2：0，7：2，1．2：0 7；2；1：0．5712：1l 1)．薄层展开剂系坑为氯仿一二乙胺(9；1)． 薄层层析用改良碘化铋钾试剂喷雾显色，实验所用试剂均为分析纯． 52． 酵浸泡液．回收甲醇，残留液用3％盐酸调pH2～3，过滤．滤液用乙醚脱脂。回收乙醚得油状物 (经理化性状分析为甾醇类物质)。 ①水溶性生物碱，非水溶性生物碱的分离；将上述脱酯后的酸性溶液，用