第十六章 维生素类药物的分析.docVIP

第十六章 维生素类药物的分析 第一节 维生素B1及其制剂的分析 　　一、鉴别 　　1.硫色素反应 加氢氧化钠溶解后，加铁氰化钾与正丁醇，振摇后放置分层，醇层显强烈蓝色荧光。加酸后荧光消失，加碱至碱性荧光又显出。 　　2.氯化物鉴别 　　二、检查 　　1.硝酸盐：靛胭脂法，限量0.25% 　　2.总氯量：银量法 　　三、含量测定 　　1.原料药 非水滴定法 　　2.片剂、注射剂 紫外分光光度法，吸收系数法计算。 第二节 维生素C及其制剂的分析 　　一、维生素C的分析 　　(一)鉴别 　　1.与硝酸银试液反应 生成银的黑色沉淀 　　2.与二氯靛酚钠试液反应 使试液颜色消失 　　3.红外光谱法 　　(二)检查 　　1.溶液澄清度和颜色：易氧化变色 　　2.铁和铜检查：铁盐和铜盐存在会加速维生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法检查。标准加入法 　　取样品两份，一份作为供试品溶液B，另一份加入标准铁溶液作为对照溶液A。在248.3nm分别测定供试品读数b和对照品读数a，b应小于(a-b)。限量为百万分之二。 　　铜的检查方法相似，限量为百万分之五。 　　(三)含量测定：碘量法 　　滴定前加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化作用减慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作为溶剂，减少水中溶解氧的影响。 　　二、维生素C制剂的分析 　　1.片剂：检查含量测定相同 　　2.注射液：注射液常规检查项目 　　碘量法：与原料药相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液内抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。 第三节 维生素E的分析 　　一、物理常数的测定环 　　比旋度;折光率;吸收系数 　　二、鉴别 　　1.与硝酸反应 在酸性条件下水解为生育酚，进一步被氧化成生育红，显橙红色。 　　2.红外分光光度法 　　三、检查 　　1.酸度：标准NaOH滴定液滴定 　　2.生育酚：维生素E中酯键断裂生成生育酚。利用生育酚还原性，用硫酸铈滴定液滴定来控制生育酚限量。药典规定限量为2.15%。 　　3.正已烷：GC法测定残留溶剂，外标法计算含量 　　四、含量测定：气相色谱法 　　色谱条件与系统适用性 载气为氮气，硅酮为固定相，柱温265℃，氢火焰离子化检测器。理论塔板数按维生素E计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱)，与内标分离度大于2。 以正三十二烷为内标，内标法加校正因子计算含量。 第四节 维生素K1及其制剂的分析 　　一、折光率测定 　　二、鉴别 　　1.呈色反应：加KOH醇溶液，振摇显绿色，热水浴中变成深紫色，放置后显红棕色 　　2.HPLC：含量测定同时进行鉴别 　　3.紫外分光光度法 　　4.红外分光光度法 　　三、检查 　　1.甲萘醌：反应原料，在氨碱性条件下与氰基乙酸乙酯反应呈蓝色。对照品比较法控制限量为0.2%。 　　2.顺式异构体：含量测定条件下，峰面积归一化法计算异构体限量 　　四、含量测定环 　　1.原料药：HPLC吸附色谱，硅胶为填充剂，石油醚-正戊醇为流动相，内标苯甲酸胆甾酯。顺反异构体可以分离 　　2.注射液：HPLC反相色谱，十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，无水乙醇-乙醚为流动相，外标法测定。顺反异构体不能分离 在线题库：/ 手机版加微信号：ehafocom获取