激光蒸凝法制备氧化铈纳米粒子.pdfVIP

第34卷 第6期 稀有金属材料与工程 、，01．34．No．6 2005年 6月 RAREMETALMATER认LSANDENGINEERING June2005 激光蒸凝法制备氧化铈纳米粒子 郭广生，李铎，王志华，顾福博，郭洪猷 (北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室，北京100029) 摘 要：以单模100wcw c02激光器为光源，碳酸铈为靶材，采用激光蒸凝法制备出了氧化铈纳米粒子。并用x射 线衍射，电子衍射，透射电镜等技术对纳米粒子的性能进行了表征，同时对纳米粒子的形成机理进行了初步的探讨。 结果表明，激光功率密度、反应压力、载气种类及流量等工艺参数对产品的粒度等性能均有影响，在惰性气氛下得到 nm～ 产物氧化铈的粒径比较大，为50nm～80nm，在还原性气氛下得到产物仍然是立方晶系的氧化铈，粒径较小大约10 nm。 20 关键词：氧化铈；纳米粒子；激光化学 146．4 中图法分类号：TG 文献标识码：A 文章编号：1002—185x(2005)06．0928—04 征，并对纳米粒子的形成过程进行了初步的探讨。 1 引 言 2 实 验 近年来稀土金属氧化物在石油化工的一些重要领 域，如烃类氧化，氨氧化，含氧化合物的转化过程， 2．1 激光蒸凝法的实验及装置 合成氨及汽车尾气净化中得到了广泛应用【1】。 铈作为一种镧系元素，可失去2个6s电子和1个涤，过滤，烘干后自制成碳酸铈。将经聚焦后的激光 4f电子形成三价离子，也可由于受4f电子排布的影响束直接照射到反应器中预先压制成圆柱状的固态碳酸 形成较稳定的4f空轨道，给出四价离子。这种变价特 铈靶材上，碳酸铈吸收激光后升温而分解蒸发，蒸气 性，使其具有很好的氧化还原性能，比如在烃类完全 急速降温而冷凝成固态纳米粒子，获得的纳米粒子随 氧化反应中，氧化铈是稀土氧化物系列中活性最高的 载气进入捕集器中收集，其实验装置如图1所示。在 一个氧化物催化剂。在许多反应中常添加氧化铈作为 纳米粒子制备过程中，载气主要为Ar和N2，气体流 助剂来提高催化剂的催化性能。 量由质量流量控制计控制，反应区的温度由非接触式 目前的制备方法如沉淀转化法、熔盐法【2】等均因 SCIT红外测温仪测定。 制备过程复杂，获得的纳米粒子性能欠佳等原因而受 在用激光蒸凝法来制备氧化铈纳米粒子的过程 到局限，寻求简单方便的纳米粒子制各方法一直是研 中，我们考查了各种反应参数如载气流量、反应压力、 究者努力的方向。激光以其具有可控制性、单色性、 反应时间以及不同的载气成分对于纳米颗粒的影响。 高能量等特性在纳米粒子制备中开辟出了～个新天 氮气在纳米粒子制备中主要作为反应室NaCl光窗的 地。用该法制备纳米粒子具有粒径小、粒度分布窄、 冷却气，固定流量为0．3Nm3／h，在激光的功率密度一 分散性好、不易团聚、纯度高、制备工艺过程较简单 定情况下(100W)，反应区的温度大都控制在800℃～ 可靠等优点。另外，用激光法往往能得到用其它方法 950℃。在实验中固定样品质量为3．0 g，反应时间以 不能得到的粒子。因此，采用激光技术制备纳米粒子 靶材蒸发完全为反应终止时间。所有产品颜色都是白