硼酸盐熔珠-X射线荧光光谱法分析高合金钢.pdfVIP

冶金分析，2012，32(9)：22—25 MetallurgicalAnalysis，2012，32(9)122—25 文章编号：1000—7571(2012)09—0022—04 硼酸盐熔珠一X射线荧光光谱法分析高合金钢 Andrea ROLLETSimona，FRANCISCoNO (科涅特殊钢有限公司，奥斯塔11100，意大剩) 摘 射光谱法(ICP—OES)测定高合金钢中高含量的元素时，吸收增强效应、晶粒尺寸效应、冶金相 响结果的准确性。将样品制备成硼酸盐熔珠后进行检测可以带来很多优势，例如消除相组成 和冶金晶粒尺寸效应的影响、对夹杂物(氧化物，氮化物，碳化物)以及任何形状和任何数量的 样品进行处理时的高均匀性。本研究开发了一种样品制备的新方法，并将该方法应用于高合 金钢标准样品(CRM)的XRF测定中。 关键词：高合金钢；熔珠；X射线荧光光谱法；硼酸盐；夹杂物 中图分类号：0657．34 文献标识码：A 常用的冶金化学分析方法有X射线荧光光 势主要在于硼酸盐熔融技术和XRF两者都具有 谱法(XRF)和直读光谱法(OES-Spark)。这两优良的重复性和再现性。硼酸盐晶格对基质的完 种分析方法代表了分析速度非常快和性能可靠的 全熔解以及对样品的稀释使得这种方法几乎完全 常规分析技术。然而对块状样品的分析需要满足 依赖于基质，且不需要数学校正或者仅仅需要轻 形状和尺寸需求，仪器响应也受到强烈的干扰。 微的数学校正。校准可以通过纯盐和纯氧化物进 因此，对最终结果进行评估时不能忽视冶金相以 行，因而校准结果与基准物质相关。将这种方法 及晶粒尺寸的不同，且元素间的干扰需要严格的 应用于矿物学领域的氧化样品，例如能在硼酸盐 数学校正。另外，需要采用二级标准样品(CRM)中直接溶解的矿物质，氧化物，炉渣和水泥，取得 对这些仪器进行校正，然而与基体相匹配的标准 了非常好的结果。 物质很难得到。 对金属样品来说，进行氧化非常必要。据文 献显示，可以采取一种以上的氧化方法对金属样 另外，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP- OEs)是一种通过采用与基质相匹配的合成标准样品进行氧化。比如：可以通过在坩埚里加入固体 品来克服基体效应的技术。与XRF相比较而言， 氧化物(如碳酸锂)对铁进行氧化[z3；低合金钢可 这种技术在高浓度样品存在的情况下其精密度和 通过硝酸进行氧化[31；干腐蚀性溶液为铜锡合金 准确度都较差。虽然这种光谱技术在制造商和运 氧化的理想溶液[4]。不过，还不能通过这些方法 营商的努力下已经得到了很大改进(稳定内标，包 中的任何一种对不锈钢进行氧化。 围技术，对等离子体和仪器稳定性的改善等)，然而 1 实验部分 还没有得到比XRF更准确的结果。其次，夹杂物 Perl’X)；PW4400X射 和金属间的相往往阻碍样品的完全溶解。 熔珠制备仪(Philips 在50年代，费尔南克莱斯第一次描述了通过 Axios)。 线荧光光谱仪(Panalytical 硼酸盐将样品熔化成珠这种具有革命性意义的制 1．1样品制备 备技术，并采用XRF进行分析口]。这种技术的优 硼酸盐熔融技术不适用于不锈钢。首先，无