离子交换色谱-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钛中痕量杂质元素.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第5期 of 749—752 2009年5月 ChineseJournal Chemistry Analytical 离子交换色谱一电感耦合等离子体质谱法测定 高纯钛中痕量杂质元素 黎蓉 李娜’ 童坚 袁文霞 (北京有色金属研究总院分析测试技术研究所，北京100088)(北京科技大学应用科学学院化学系，北京100083) Zn、Sr、Cd、Ba、11、Pb等痕量杂质元素分析方法，并对ICP-MS工作参数及条件进行了优化和选择。高纯钛用 HF和HNO，溶解后进入离子色谱的阳离子交换柱．经HF(3+97)淋洗后，用HNO，洗脱，洗脱下来的溶液进 入电感耦合等离子体质谱检测。方法的检出限在0．00099—0．85¨g／L之间。测定下限为0．0033—2．8斗g／L， 各元索的回收率在90％一110％之间。利用本方法对纯度99．99％高纯钛样品的杂质元素进行分析，结果 表明，其精密度和准确度均满足痕量分析的要求。 关键词高纯钛，离子交换色谱，电感耦合等离子体质谱，痕量元素 l 引 言 钛是银白色金属，其密度(4．506g／cm3)约为铁的1／2，却具有很高的机械强度，且表面易形成致密 的氧化物保护膜。因此，具有良好的抗腐蚀性能¨J。。由于钛具有强度高、重量轻、耐腐蚀等特殊性能， 因此常用于航天、航空等高科技领域，同时也用于高档打火机、眼镜架等民用产品。金属钛中的杂质元 素，对其品质、性能和加工工艺有一定的影响。但是在现有的关于金属钛的文献中，大多是关于高纯钛 的制备、钛合金的应用及钛的氧化物分析¨。1，而对高纯钛痕量杂质元素的分析报道较少，国标GB／ 元素的检测¨，】。Fang等¨1采用辉光放电质谱(GD-MS)对纯钛进行痕量元素分析。建立高纯钛的新的 分析方法，对高纯钛的生产和相关新材料的研究开发具有重要意义。本实验建立了利用离子交换色谱- 素的分析方法。 2 实验部分 2，1仪器与试剂 7500CE型电感耦合等离子质谱仪(美国Agilent公司)：RF功率1500kW；采样深度8．5mm；载气 流量0．85mL／min；辅助气流量0 TMC·1浓 缩柱：磺酸型阳离子交换柱，柱长17mm，柱容量0．3meq。 Mg、Cr、Fe、V、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、TI、Pb的标准储备溶液(1 标溶液(1 剂研究所)；水为二次去离子水。高纯钛样品(Ti．YS07006)，北京有色研究总院有研亿金公司提供。 2．2 实验步骤 2．2．1 4 mL 溶解样品 称取0．5g钛样品于聚四氟乙烯烧杯中，加入HFmL，然后逐滴加入2 HNO， (1+1)。将烧杯置于平板电炉低温加热至样品完全溶解，冷却后于100mL塑料容量瓶定容，混和均 匀。随同试样做试剂空白。 2．2．2分离基体将制备好的样品溶液由浓缩泵泵人离子色谱的阳离子交换柱，杂质元素形成的阳离 2008．11．13收穑；2008-12-05接受 本文系国家科技支埠计划项目(No．2006BAF071302) ·Email：tinaJamp@sina．m．cn 万方数据万方数据 750 分析化学 第37卷 子吸附在交换柱，而基体钛形成的TiM一流经柱子不上柱，用HF淋洗交换柱，将柱子上残留的基体淋洗 mL塑料比色管中，随同空白溶液也洗脱。 干净。最后将HNO，洗脱下的溶液定容到10 3结果和讨论 3．I基体效应 配制含有10mg／L待测元素和不同含量Ti溶液，考察Ti对待测元素的影响。分别配制含有0、5、 lO、20、50、100、