溶剂热电化学合成类金刚石碳膜.pdfVIP

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溶剂热电化学合成类金刚石碳膜 路丹花,杜颖颖,张博,张树永* (山东大学化学与化工学院,山东,济南,250100,E-mail:syzhang@sdu.edu.cn) 类金刚石薄膜具有硬度高、摩擦系数小、电阻率大、传热性好、化学惰性等优异性能,在机械、 光学器件、电子等工业上的应用越来越广泛,因此它的研究也越来越受到人们的关注。目前比较成 熟的类金刚石薄膜制备方法是化学气相沉积法(CVD),如微波等离子体CVD、热丝CVD等。1992 年, Namba[1]首次用电化学方法高压电解乙醇,得到了DLC ,随后Cao[2] ,Wang[3]等分别以乙腈,N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)、甲醇、乙醇等有机溶剂为电解液进行沉积。由于高压电解设备复杂,价格昂 贵,电压高,能耗大,于是低压沉积DLC膜引起了人们的兴趣。2003 年,Gupta[4]等电解乙酸水溶液, 以ITO导电玻璃为阴极及基底,沉积温度 358K,沉积电压 2.1V得到了DLC膜。2005 年本课题组在常 [5] 温常压下,以铂为基底,于-1.7V 电解CCl -NaCl-[BMIM]BF 体系,得到金刚石结构的物质 。本论 4 4 文报道采用溶剂热改进的电化学方法制备类金刚石薄膜的实验结果。 1 实验: 实验采用溶剂热电化学方法。采用聚四氟乙烯衬里的不锈钢压力釜作为反应容器,采用三电极 体系,以 0.2mol/L 四丁基氯化铵(TBAC)的碳酸丙烯酯(PC)为电解液,CHCl3为碳源,以化学沉积的 Ni-Co合金片为研究电极,石墨为辅助电极,Ag/AgCl 电极为参比电极,采用HDV-7 恒电位仪(三明 公司,福建)于-1.2V恒电位电解。沉积温度 100 ℃。电解过程中,电流逐渐减少,这是可能与生成 碳膜的电阻较大有关。产物经处理烘干后,用Nexus 670 傅里叶变换红外-拉曼光谱仪(ThermoFisher, USA)做Raman和FTIR (分辨率4.0cm-1,范围 650-4000cm-1)表征。 2 结果与讨论: 图 1为产物的Raman 散射光谱。 6 8 5 1 0.4 y t i s n e t n i n 8 4 a 1 m 0.2 1 a R 1000 1200 1400 1600 1800 shift(cm -1) 图 1 样品薄膜的 Raman 谱图 Fig.1 Raman spectrum of the sample

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