纳米晶(Ag-Cu28)-25Sn合金粉末的制备及表征.pdfVIP

第39卷 第5期 稀有金属材料与工程 、，01．39．No．5 2010正 5月 RAREMETALMATERIALSANDENGINEERING May2010 李良锋，丘泰，杨建，冯永宝，张振忠 (南京工业大学，江苏南京210009) 辨透射电镜(HRTEM)和差示扫描量热分析仪(DSC)等分析手段，对合金化过程中物相组成、微观结构及熔化特性 h，合金化完全，其熔化 进行表征。结果表明：(Ag．Cu28)．25Sn纳米晶合金粉末的物相组成为Cu3Sn和A94Sn。球磨40 温度为548．5℃；球磨至60h，合金明显非晶化，其熔化温度为554．0℃，熔程变小且在186．3和399．5℃处出现明显 合金的平均晶粒尺寸分别为21．3和33．9nm。 关键词：机械合金化；Ag．Cu．Sn；纳米晶；熔化温度；热处理 中图法分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1002—185X(2010)05．0902．04 真空电子器件素有国防装备的“心脏”之称，但 所用原料的纯度及粒度如表1所示。 其封接问题一直困扰着研究人员。目前，真空修复材 按质量比准确称取球、料，置入250mL不锈钢 料多为有机修复剂，其在350℃高温条件下工作极易 密封罐中，氩气保护。在XQM2—2L变频式行星球磨 机上球磨，球磨机转速为300r／min。采用分时取样法 老化而失效，所以研制新型的熔化温度介于400-600 ℃的金属基修复材料迫在眉睫。据报道，适用于中温 空手套箱内取少量样品，以备分析。 钎料的合金体系主要有Au．Ge、Au．Ag—Si、 用ARLX’TRA Ag．Cu—Ge．Sn、Ag．Cu．Sn．In等【1．4】。机械合金化法作为 制备材料的一种方法，在合成纳米晶、过饱和固溶体 Ka辐射，2=0．1540 及非晶等合金具有明显优势【51。其中纳米晶合金由于 对合金化过程中粉末相结构及微观形貌进行分析。用 具有晶粒细化、表面原子数量大、晶界密度大等特点， JEM．2010 而具备优异性能，使纳米晶合金的制备成为研究的热 微观结构进行观察。用Netzseh 点。目前纳米晶合金的研究报道多为二元体系，如 热仪(DSC)对合金粉末的熔化特性进行测定(氩气 保护，升温速度为10℃·min以)。在氢气炉内对部分 W-Cu[61、Ag—Nit71、Fe．Sit8】等，而三元体系的研究较少。 Ag．Cu28共晶合金的熔化温度为779℃，通过添加样品进行热处理。 低熔点元素Sn可以有效地降低其熔化温度191。 2结果与讨论 Ag—Cu．Sn系合金多作为无铅钎料在替代传统锡铅钎 2．1 物相分析 料的应用研究，而Sn．0．7Cu、Sn．3．5Ag和 Sn．3．8Ag．0．7Cu等成为最有可能的替代品，但都存在 熔点过高的问题[10,11】。本研究选取(Ag—Cu28)．25Sn组 分，利用机械合金化法制备三元纳米晶合金，研究粉 表1 实验原料的纯度及粒度 料在不同球磨时间的物相组成和形貌变化，并对合金 ：!皇空!!! 的微观结构进行观察，分析合金的熔化特性以及热处 Element Purity／％Paniclesize／lam 理后