纳米硫化锌的制备及光谱分析.pdfVIP

v01．27，Nn 第27卷，第9期 光谱学与光谱分析 9，ppl890一1893 2O0 and 7年9月SpectroscopyspectralAIlalysis septernber，2007 纳米硫化锌的制备及光谱分析 李亚玲“2，王玉红2，甄崇礼3 1．北京印刷学院印刷包装材料与技术北京市重点实验室，北京lOz600 2．北京化工大学教育部超重力工程研究中心，北京100029 3．新加坡纳米材料科技有限公司，新加坡049889 摘要采用超重力反应结晶法制备了纳米硫化锌粒子，并通过透射电子显微镜(TEM)、x射线粉末衍射 x射线能谱仪(EDx)对纳米硫化锌的形貌、结构、组成和光谱性能进行了细致分析。结果表明：超重力反应 结晶法制备的纳米硫化锌粒子为球形，平均粒径为42m；ⅪⅢ图谱表明纳米硫化锌呈现较好的闲锌矿晶 型；xPs能谱表明纳米硫化锌的s(2声)的电子结台能为162．6eV，zn的2加舯2户m的电子结合能分别为 1021．4，1o“．6 000咖_1范围内具有良好的红外透过率。紫 ev。红外光谱研究表明纳米硫化锌在400～4 ev。EDx 外一可见光谱研究发现纳米硫化锌在200～340r蚰的紫外区域有较强的吸收，其禁带宽度为3．57 能谱表明该法制备的纳米硫化锌具有较高的纯度。 关键词硫化锌；纳米材料；超重力旋转床反应器；光谱分析 文献标识码：A 文章编号：1000_0593(2007)09—1890_04 中图分类号：TQl32．4；0657．3 司)；硝酸锌(分析纯，北京益利精细化学品有限公司)}H2S 引言 气体(纯度99．9％，北京市北氧特种气体研究所)。 1_2纳米硫化锌粉体的制备 硫化锌(Zns)是Ⅱ辟ⅥA族直接跃迁型半导体化合物， 配置一定浓度的硝酸锌溶液，加人循环釜，开启超重力 旋转填充床和循环泵使溶液在设备及管路中循环，用lt 1 在8～12|‘in波长范围内具有良好的红外透射率，并有高的 熔点，可用作红外窗口材料，已广泛用于制作光抗反射镀 的盐酸调节溶液的pH值，开启加热控制装置待体系达到设 层、大功率红外激光窗口和红外吊舱窗口以及导弹光罩 定温度后，通人硫化氢气体进行反应，反应结束后将产物置 等‘”。纳米硫化锌颗粒的制备方法多种多样陆131，本文采用 于料桶中密封，室温陈化48h后，上层清液倾去，下层料浆 bed 抽滤，用蒸馏水洗涤滤饼，置于恒温干燥箱中于105℃下干 超重力反应结晶法(RPBR，rotatingpackedr鼬ctor)制备 纳米硫化锌粒子““15]，并对其粒径大小、晶体结构、表面原 燥6～7h。最后经研磨、过筛(200目)制得纳米硫化锌粉体 样品。 子状态、u讧vis漫反射光谱、m光谱等性能进行了测试及 分析。 2结果分析 1实验部分 2．1 TEM分析 1．1主要仪器和试剂 取少许样品分散到异丙醇中，超声分散15miIl，滴到涂