纳米锑掺杂氧化锡制备中超临界CO2干燥的工艺优化及动力学.pdfVIP

第 66 卷 第4 期 化 工 学 报 Vol.66 No.4 April 2015 2015 年 4 月 CIESC Journal ·1593 · 纳米锑掺杂氧化锡制备中超临界CO2 干燥的工艺优化及动力学 1,2 1 1 1 2 3 龚圣 ，程杏安 ，周新华 ，尹国强 ，程江 ，王浩波 1 2 ( 仲恺农业工程学院化学化工学院，广东 广州 510225 ； 华南理工大学化学与化工学院，广东 广州 510640 ； 3 广州市银讯光电科技有限公司，广东 广州 511370) 摘要：纳米锑掺杂氧化锡（ATO ）具有优越的光电性能，在制备过程中前驱体干燥处理至关重要。为掌握ATO 前 驱体的超临界 CO2 干燥工艺特性，研究了超临界干燥的时间、温度、压力和 CO2 流量等工艺参数对纳米 ATO 粒 径、比表面积等的影响，进一步探讨了超临界 CO2 流量对干燥动力学的影响规律，并拟合了干燥曲线方程。结果 表明：温度 35～40 ℃、压力 10～14 MPa、CO2 流量 1.2～1.8 L ·h−1、干燥 5～6 h，最终能够获得平均粒径20～ 30 nm、高比表面积的纳米 ATO 材料；流量对干燥速率有明显影响，醇分比 0.4 为干燥速率由恒速转为降速的临 界点，醇凝胶干燥动力学方程能够很好地描述 ATO 醇凝胶干燥工艺过程。研究结果可为湿法制备纳米材料的湿凝 胶干燥工业化生产和控制提供参考。 关键词：ATO ；超临界CO2 ；醇凝胶；工艺优化；动力学；模型 DOI ：10.11949/j.issn.0438-1157 中图分类号：TQ 134.3 文献标志码：A 文章编号：0438—1157 （2015 ）04—1593—07 Process optimization and kinetic study of supercritical CO drying in 2 preparation of nanosized antimony doped tin oxide 1,2 1 1 1 2 3 GONG Sheng , CHENG Xing’an , ZHOU Xinhua , YIN Guoqiang , CHENG Jiang , WANG Haobo 1 （School of Chemistry Chemical Engineering, Zhongkai University of Agriculture and Engineering, Guangzhou 510225, Guangdo