纳米长余辉发光材料CaTiO3Pr的制备及表征.pdfVIP

第27卷，第7期 光谱学与光谱分析 2O07年7月 S1)ectrDscopy“SpectralAmlysis July，2007 纳米长余辉发光材料CaTi03：Pr的制备及表征 綦艳，孟建新。，时朝璞，张文文 暨南大学化学系，广东广州510632 摘要以无机盐为原料，以明胶为分散介质，采用凝胶网格沉淀法制备了掺镨的钛酸钙纳米颗粒。通过热 t 重和差热分析，讨论了Ca【Ti03Pr共沉淀及锻烧过程中的反应机理。用透射电子显微镜观测到纳米颗粒呈 类球形，粒径为100姗左右，分散性良好。利用荧光光谱分析仪对纳米Q-TiQ。Pr粉体的发光性能进行了 表征。光谱数据表明：1100℃时，煅烧1h发光强度最大，其发光特性与传统的高温固相法相似，但烧结温 度可以降低200℃．系统地研究了制备纳米C￡ITi03。Pr长余辉发光粉体的工艺条件及其影响因素，给出了 最佳的制备条件。文章报道的制备方法所需装置简单，实验成本低。 关键词凝胶网格沉淀法，CaTi03。Pr，长余辉纳米发光体 中圈分类号：0482．3文献标识码：A 文章编号：1000一059312007)0771287-04 引言 1实验部分 1．1纳米颗粒的制备 稀土长余辉发光材料是一类光致储能功能材料，在弱光 照明、建筑装饰、信息存储等领域有重要的应用价值[1…．其 n10卜 11)。将CaCl2，Pr瓯溶于去离子水，TiCl‘溶于O．3 中，红色长余辉材料一直处于研发阶段，与已经实现工业化 L-1的Hcl溶液中，分别配成一定浓度的溶液。取一定量的 生产的蓝、绿色材料相比，在余辉时间及亮度等方面存在较 大差距，无法达到实际应用的要求。因此，寻找和合成具有 1，1)，于70℃将适量的明胶充分溶于此溶液，冷却至4℃ 优良发光性能的红色长余辉发光材料对于实现夜光显示的多 时，形成均匀的明胶凝块。将凝胶切成小块，于过量的 色化具有重要的意义。 t 以QLT“。3Pr为代表的碱土钛酸盐红色长余辉发光材 凝胶小块水洗数次，于70℃的热水中重新溶解，离心分离 料，不仅稳定性好，发光颜色也纯正，引起了广泛的注 得沉淀物。将沉淀物水洗、醇洗后低温干燥，再在所需的温 意[¨6]．传统的高温固相法[1仲]制备CaTi03·Pr的反应温 度下煅烧一定时间得最终产物。 度高(一般高于1Zoo℃)、煅烧时间长(2h以上)、原料混合 1．2性能测试 不均匀，导致产物的硬度大、颗粒粗、研磨后发光强度下降。 溶胶凝胶法[21]是一种比较先进的制备超细粉的工艺手段， 但成本高、实验条件苛刻、步骤繁琐。本文利用凝胶三维网 格结构的限制作用，以液相反应为基础，使原料达到分子级 透射电子显微镜(TEM)观测样品的颗粒形貌、晶粒大小及 的均匀混合，再将前驱物于较低的温度下锻烧，即可获得分 分布。荧光测试采用上海三科公司的970CRT荧光光谱分析 散性良好、粒子尺寸小且粒度均匀的CaTi03，Pr纳米发光 仪进行。用FJ一427A1热释光谱仪测量样品的热释光谱，测 材料，做进一步研究后有望得到实际应用。本方法操作简 量温度范围为20～250℃，加热速率为2℃·s～。 单，省时节能，大大降低了成本。据目前查证，尚未见用凝 t 胶网格沉淀法制备纳米Ca∞QPr的报道。 2结果与讨论